异羟肟酸铁显色－试剂盒测定法

1.化学性质：氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080，也称“一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定，易溶于水，在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸，在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。

2. 测定原理：氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下，生成异羟肟酸，与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml。

3. 样品处理：无色液体以及纯牛乳可直接测定。有色液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取2～5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水，半流体样品取2～5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水，振摇提取，过滤，将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时，可适当加大取样量。

4. 样品测定：取待检液1ml于试管中（同时取一份同等量的纯净水于另一试管中做阴性对照实验。如果待检液是牛乳，取一份已知阴性的牛乳作对照），各加盐酸羟胺溶液5滴，加氢氧化钠溶液10滴，置沸水中水浴5分钟以上（使其充分水解释放出氨），取出放冷后，加盐酸溶液调整溶液pH值到3～4之间，加三氯化铁溶液3～4滴，观察溶液颜色变化，与对照管颜色相同时为阴性结果，阳性结果为紫红色。

5. 注意事项：①水浴加热的时间长一些有利于异羟肟酸的形成。②加盐酸调整溶液pH时，若pH值较高(碱度较高)，容易产生棕色物质，误判成阳性结果；若pH值较低(酸度较高)，显色不敏锐，易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。③空白对照试验，是取与检样相同（不含氟乙酰胺）的物质与检样同时操作，以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品，应加阳性对照试验。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件，还可根据中毒者的中毒症状作参考。

6.试剂配置：10ml氢氧化钠溶液与10ml盐酸溶液各2瓶，10ml盐酸羟胺溶液与10ml三氯化铁溶液各1瓶。

7储藏与效期：试剂闭光储存，有效期为1年。三氯化铁溶液可能会有少量沉淀，摇匀后使用。