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热塑性聚氨酯发展概况
聚氨酯弹性体分浇注型(CPU)、混炼型(MPU)和热塑性聚氨酯(TPU)三大类。与前两种相比,TPU 结构上没有或很少有化学交联,分子链是线性的,分子链间仅存在一定的物理交联,因此TPU 是一类加热可以塑化、溶剂可以溶解的聚氨酯弹性体。
1958 年,Schollenberger C.S.首先提出物理交联的理论。所谓物理交联是指在线性聚氨酯分子链之间,存在着遇热或溶剂呈可逆性的“连接点”,起到交联的作用。由于这种物理交联的作用,聚氨酯形成了多相形态结构理论,聚氨酯中的氢键对其形态起了强化作用,并使其能够耐受更高的温度。像浇注型、混炼型聚氨酯一样,TPU 具有高模量、高强度和高弹性,优良的耐磨、耐油、耐低温、耐老化性能。
导电TPU塑料的应用
服装:导电TPU塑料薄膜与多种面料复合,可做成具有高弹性、高强度、韧性好、防水透湿功能的多种复合面料。广泛应用于休闲服、防寒服、内衣等。TPU薄膜与涤纶、针织布复合,可做成具有抗病毒、透湿、抑菌、柔软功能的生物防护服,在医院具有广泛的应用价值。(3)高强度TPU 复合产品:TPU 薄膜与基布复合,做成耐磨、气密性好、强度高的环保型TPU 复合产品,取代PVC 同类产品,可广泛应用于箱包、救生制品、水上制品、户外体育、防水用品等。特别在国防工业上可广泛得到应用,比如野战睡袋、野战帐篷、野战服装、野战水袋等。
导电TPU塑料中大分子二醇相对分子质量较高,大约500-4000(通常1000-2000),一定要双官能才能形成线性TPU 长链,在TPU 中含量通常约为50%-80%,因此对TPU 物理和化学性能有相当影响。大分子二醇分为聚醚型和聚酯型。由聚酯多元醇为基础的聚氨酯材料,通常具有力学机械性能好,耐油、抗磨性能优越等特点。目前,聚酯多元醇主要用于高性能聚氨酯橡胶、合成革、粘合剂以及某些特种聚氨酯类产品的生产中。
聚酯多元醇研究现状
烟台合成革总厂 70 年代末开始引进日本聚酯多元醇技术与设备,于1984 年正式投产,其聚酯多元醇反应釜为20m3。江苏省五矿常州有机化工厂从意大利引进聚氨酯合成革浆料技术,其中聚酯多元醇反应釜为13m3。90 年代后从台湾引进聚氨酯合成革生产线有10 余条,其生产聚酯多元醇反应釜为6m3[10]。
聚酯多元醇与目前市场上应用广泛的聚醚多元醇相比,导电TPU塑料耐温、耐磨、耐油和机械强度高占有优势,因此在聚氨酯发泡材料、合成革、涂料、黏合剂、弹性等制品中显示出起特性而得到发展。
催化剂的用量
在聚氨酯产品没有特别要求的情况,制备聚酯多元醇的过程中常常加入催化剂,来缩短反应时间,尤其是在工业生产中常加入催化剂。在有关文献中,是将催化剂随原料一起加入反应器开始反应,但聚酯常用的催化剂都是对水比较敏感的,过早加入将会使催化效能大大降低,同时若使反应初期的反应速度过快,将使醇损失量增大
随催化剂用量的增大,酸值和羟值都逐渐减小。原因在于催化剂使反应加速,上述结果是在相同的抽空方式和时间的情况下所得,因此酸值和羟值都减小。催化剂的加入量质量比控制在0.01%~0.04%,较少的催化剂效果不明显,较多催化剂时,催化副反应的程度也加大,同时引入了一定的杂质(除非催化剂最终与反应产物完全一样),另一方面钛系催化剂TPT 将影响产物的色相,直接影响后期的聚氨酯产品
聚酯多元醇分子量越大,催化剂需要的就越多,由此可以看出分子量越大,反应后期进行的越慢。我们认为在反应后期,大分子量的反应体系粘度较大,少量的反应水和其他小分子难于排出体系,因此反应很难进行彻底。出于上面同样的考虑,在保证反应较快进行完全的前提下催化剂用量应尽量少。
反应容器
随反应容器的增大,实际醇酸比会有所减小,即用较大的反应容器时,醇的过量比例可以相应减少一些,所制得聚酯多元醇的分子量与理论的最为接近。原因在于大容器的反应体系更为稳定,醇的损失有所降低。这属于反应的放大效应,在实际的工业生产中尤其值得重视,一方面节约了原料,另一方面得到了合适的产品。
另外可以看到,随反应容器的增大,其出水温度有一定的降低。这是因为在相同搅拌速度(转速)下,大容器的搅拌器末端线速度较大,对反应体系作用增强,使反应副产物水分很容易逸出体系;还有一点,大容器反应物料多于小容器,在反应初期产生的水分子数量远大于小容器的,很容易充满同样长度和容积的回流管,就会较早地出水。
分子量分布都比较宽,原因是本实验是共缩聚反应,即羧基由两种酸提供,这两种羧基反应活性有一定的差异,从而对分子链的有序增长产生影响,导致了分子量分布较大。中试样品分子量分布稍大于小试样品,两次中试样品分子量分布接近,均在2.0 左右;这是因为中试装置及操作均不同于小试,在具体操作控制方面没有小试的灵活,这也是工业化装置的特点。
导电TPU塑料共聚物除了分子量的多分散性以外,还有组成的多分散性。由于大分子链的规则性受到破坏,结果使产物熔点降低、溶解度提高、结晶性缓解、柔软性增强。在控制分子量分布的同时,利用分子量分布调控物质性能,也是科研工作者的一个考虑方向。
硬段含量
随着硬段含量的增加,TPU 的强度、硬度、软化点都有所增加,但软化点与硬度过高,会造成TPU 的生产时造粒困难,同时TPU 的溶解性和透明性也会下降。根据经验当硬度超过60D,软化点超过130℃会造成造粒困难,不利于生产;但是如果硬段含量过低,所得的TPU 固然亮度与溶解性较好,但是抗回粘性较差,也影响使用效果。
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