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提要:用TLC法对四逆散制剂中的枳实、白芍、柴胡、干草同时进行定性鉴别。该方法简便、快速、可靠。
四逆散来源于《伤寒论,辨少阴病脉证井治》。具有透解部热,疏肝理脾等功效,是常用的中成药古方之一。鉴于该处方有不同剂型的产品上市,而对各剂型中药材定性鉴别的报道,仍采用的是个别药材鉴别和全部药材的分别鉴别方法,而对这些药材的制样方法和展开剂系统都各自不同。本文采用同一种提取溶媒制样,相同展开剂同板全部鉴别出该制剂中的枳实、白芍,柴胡、甘草药材。该TLC鉴别方法,对不同批号的三批中间品,制剂样品进行室温及加速实验制剂样品的测定,其结果重现性好,鉴别灵敏可靠。
1 实验部分
1.1 实验材料
超声波振荡器(CQ250型上海);旋转薄膜蒸发器(BuCHIRE-11型瑞上);硅胶GF薄层板(100mm×200mm×2.5mm、德国Merck公司)。试剂均为分析纯。
各对照药材由华西医科大学生药教研室鉴定。四逆散中间品、制剂样品本院提供。
1.2 实验方法
1.2.1 供试品溶液的调制
中间品供试液的调制取中问品的粉末2.5g,加无水乙醇30ml,超声波振荡提取30min,滤过,滤液减压浓缩至千.残留物加2ml无水乙醇溶解,即得中间品供试液。
制剂供液Ⅰ的调制 取制剂样品5g,加无水乙醇30ml,按上述调制方法操作,即得。
制剂供试液Ⅱ的调制 取加速试验考察(RH75%40℃)半年的样品5g,按制剂供试液I的调制方法操作,即得。
1.2.2 对照液的调制
按处方比例,分别取枳实、白芍、柴胡、甘草对照药材一定量,用l0倍量的蒸馏水分别激沸提取1h,滤过,滤渣经浓缩,喷雾干燥,得各对照药材干浸膏粉,称取各对照药材浸膏粉0.3g。按上述制样方法同样操作,分别得到各对照液
1.2.3 空白对照液的调制
按处方比例,称取分别去掉一味生药的空白对照药材一定量,按1.2.2对照液提取方法同洋操作,分别得到各味药材的空白浸膏粉,称取各空白浸膏粉2g,再用上述1.2.1制佯方法操作.即得各空白对照液。
1.3 实验结果
在硅胶GF254预制板上,分别取中间品供试液,制剂供试液I,制剂供试液Ⅱ、各对照液、空白对照液5μl。点样干同一薄层板上。以氯仿-甲醇(14:5)为展开剂,展距10cm,风干,用0.5%茴香醛稀硫酸蔽喷雾显色,105℃加热至鉴别斑点出现。
3 讨论
2.1为了保持制剂与各鉴别药材制样方法统一性,各鉴别药材及空白药材部应与制剂提取工艺相同。在分别得到各药材浸膏粉后,再进行试样溶液的调制。
2.2鉴别斑点的适合Rf疽为0.2~O.7,该方法鉴别中,枳实药材的鉴别斑点Rf值0.8,偏高于适合的Rf值范围,作为鉴别斑点的确认是可行的。
2.3 由于影响Rf值的因素较多 可采用对照药材的色谱为鉴别标准。
参考文献
1 许济群,王锦之.方剂学,上海:上海科学技术出版社,l983,49
2 刘调红,王玉玺,房克慧等.中药材薄层色谱鉴别,天津,天津:科学技术出版社,1989.397,142.97