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实验室总氮分析质量控制
2010/7/30 17:26:44
浏览:2887

  总氮是地表水水质监测分析中的常规监测指标,同时也是湖泊、水库富营养化评价的重要指标,因此水样总氮指标分析比较重要。总氮含量主要是指水样中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨以及大部分有机含氮化合物的总和。通过对总氮指标的精密度偏性试验和质控图的绘制,检查本实验室监测数据的准确性、合理性以及实验室的分析质量。

  一、实验部分

  1、实验原理

  在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,分解出的原子态氢在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,测出其吸光度A220和A275按A=A220-2A275求出A,按A的值查校准曲线并计算总氮含量。国标分析方法GB11894-1989的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。

  2、试剂

  无氨水、碱性过硫酸钾溶液、10mg/L硝酸钾标准溶液、1+9盐酸溶液。

  3、仪器设备

  751-GW分光光度计及10mm石英比色皿、医用手提式蒸气灭菌器、25ml具玻璃塞比色管

  4、分析测定

  取10ml试样置于比色管中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将比色管置于医用手提式蒸气灭菌器中,保持120~124℃加热半小时并冷却后,向比色管中加入1ml(1+9)盐酸溶液,用无氨水稀释至25ml标线。

  取部分溶液至10mm石英比色皿中,在751-GW分光光度计上,以无氨水作参比分别测定波长为220nm和275nm处吸光度。

  二、结果与讨论

  1、标准曲线

  按水样分析步骤,制作0—4mg/L的标准曲线,见下表:

  拟合一次线形回归方程为:C=4.4552(A-A0)+0.0208,相关性r=0.9998,截距检验合格。

  2、精密度偏性试验

  各取无氨水、0.1C、0.9C、天然水样、加标0.01mg天然水样以及标样(1.63±0.09)10ml,同取室内平行样,连续测试六天,结果见下表:

  (1)空白批内标准差及检测限

  空白批内标准差(Swb)= =0.00602

  零浓度标准差= =0.00851

  检测限= =0.033

  (2)加标回收率检验

  平均回收率= =101.5%

  当95%< <105%是: 合格;当 在此范围之外时: 不合格,因此加标回收率检验结果为合格。

  (3)分析批内批间变异,检验总标准差

  ①0.1C水样

  批内变异(a)= = 2.167E-04

  批间变异(b)= = 3.333E-04

  总变异(f)=a+(b-a)/n= 0.00028

  总标准差(st)= = 0.017

  指标检出限(w)= 0.033

  ②0.9C水样

  批内变异(a)= = 2.167E-04

  批间变异(b)= = 5.933E-04

  总变异(f)=a+(b-a)/n= 0.00040

  总标准差(st)= = 0.020

  指标检出限(w)= 0.18

  ③天然水样

  批内变异(a)= = 3.250E-04

  批间变异(b)= = 8.150E-04

  总变异(f)=a+(b-a)/n= 0.00057

  总标准差(st)= = 0.024

  指标检出限(w)= 0.234

  ④加标0.01mg天然水样

  批内变异(a)= = 5.417E-04

  批间变异(b)= = 2.115E-03

  总变异(f)=a+(b-a)/n= 0.00133

  总标准差(st)= = 0.036

  指标检出限(w)= 0.285

  ⑤标样(1.63±0.09)

  批内变异(a)= = 1.308E-03

  批间变异(b)= = 1.088E-03

  总变异(f)=a+(b-a)/n= 0.001308

  总标准差(st)= = 0.036

  指标检出限(w)= 0.082

  查表得f0.05(5,6)= 4.39,f0.05(5,6)= 8.75,所有测试水样均b/a

  3、质量控制图

  用同一方法每天分析一次平行样重复测定,积累20个数据,绘制均数控制图,20次分析结果见下表:

  总均值:4.00325,标准偏差:0.039458

  以测定顺序为横坐标,相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。 中心线—————按总均值绘制

  上、下控制限——按总均值±3倍标准偏差值绘制

  上、下警告限——按总均值±2倍标准偏差值绘制

  上、下辅助线——按总均值±1倍标准偏差值绘制

  从图上可以看出,20个数据无超过控制限的离群值,其中有15个点据落入上下辅助线内,占总数的75%,符合68%的要求,无连续7点位于中心线同一侧,无7点连续上升或下降情况,因此没有明显的失控趋势,不存在相邻三点中两点屡屡接近控制限,表明测试质量正常。

  三、结论

  本文分析了总氮项目在本实验室精密度偏性试验与绘制质控图,试验表明,本实验室最低检出限值为0.033mg/L,小于国标分析方法的0.050mg/L,分析质量合格,连续六天的分析数据,经变异显著性检验(F检验)与总标准差检验均合格,因此该项目分析数据可靠,通过绘制质控图检验合格,检查了实验室分析环境以及分析人员分析质量,通过检查均符合要求。

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