1运行确认1:背景值的确认1.1目的通过对聚苯乙烯薄膜的扫描,检查其在2000cm-1处穿透率,来确认仪器正常使用的可能性。1.2操作1.2.1打开电脑并开启IR-200红外光谱仪电源开关预热30min后,点击“EZ OMNIC”在窗口的右上方出现“√ bench status”则仪器准备就绪。1.2.2在窗口中点击“采集”并单击“实验设置”,在跳出的小窗口中点击“光学台”查看干涉图且“Max:”应大于4.0;在小窗口中点击“采集”并设置参数,(扫描次数为16;分别率为4;Y轴格式为%Transmittance;背景光谱管理为采集样品前采集背景)最后点击“确定”。1.2.3在窗口中点击“采集”并单击“采集样品”输入谱图标题放入空白样品(在此不放样品,将空气做为空白)点击“确定”仪器开始扫描背景,完毕。仪器提示“样品请准备样品采集”放入聚苯乙烯薄膜,点击“确定”仪器开始扫描样品,完毕;窗口显示此次样品的红外光谱图。1.2.4点击“文件”中的“保存”,保存到指定文件夹中,打印报告并作好仪器使用记录。重复3.2.2.2.3-3.2.2.2.4三次,取平均。1.2.5可接受标准2000cm-1处穿透率>60% 2运行确认2:波数准确度和重复性的确认
2.1目的
通过对已知聚苯乙烯薄膜标准特征峰位置的验证来确认红外光谱仪的准确性和重复性。
2.2操作
此处使用运行确认2的光谱图,计算其五个标准特征峰(3061.0cm-1、2850.7 cm-1、 1601.4 cm-1、1583.1 cm-1、906.7 cm-1)的误差和相对变异系数。
2.3可接受标准
误差需在±2 cm-1之间,相对变异系数CV%<0.5%
3运行确认3:解析度确认
3.1目的
通过对已知聚苯乙烯薄膜标准特征峰位置的验证来确认红外光谱仪的解析度可以达到要求。
3.2操作
此处使用运行确认2的光谱图,检查2800-3100 cm-1之间的图谱状况,并计算其在2850.7 cm-1与1583.1 cm-1之波谷-波峰之穿透度差值。
3.3可接受标准
在2800-3100 cm-1间需出現4个吸收峰,2850.7 cm-1与1583.1 cm-1之波谷-波峰之穿透度差值,2850.7 cm-1差值≥18%,1583.1 cm-1差值≥10%。