-
- 地区
- 全部
-
- 会员级别
- 全部
ELSD检测器选择注意事项分享
蒸发光检测器即ELSD检测器,是一种通用检测器,在辅助气体一般是氮气或者是经过净化的压缩空气的作用下,将流动相雾化,形成的液雾(雾珠)通过加热而蒸发,此时溶解在流动相中不易挥发的样品即形成颗粒物,这些颗粒物由辅助气体推动进入光束通道,造成光束散射。通过测定散射光的强度即可预测样品颗粒的数量,从而测定样品浓度。
选择一个适合自己的配件不是一个容易的事情,采购是一个方面、使用也是一个方面,因此在考虑采购的同时,也要先了解其操作,只有明白了原理、操作,才能在采购中做到游刃有余。
先来谈谈ELSD的特点:
ELSD是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
它的优势就在于可检测挥发性低于流动相的任何样品;检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰。辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测。可与任何HPLC系统连接。
而与其他检测器区别则在于ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测液的浓度在一定范围内呈线性关系,但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系,必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。
如果简单描述一下其检测步骤的话,大体为雾化:在雾化器中,洗脱液通过1个针孔与氮气(也可以用空气)混合,形成均匀的雾状液滴;流动相蒸发:液滴通过加热的漂移管时,流动相被蒸发,样品组分形成气溶胶,进人检测室;检测:在检测室内,用激光来照射气溶胶,产生散射,测定散射光强,记录散射光强度随时间的变化关系,就得到了色谱图。
其计算过程为:气溶胶受固定光强的激光照射后,待测组分的质量(m)和散射光强度(I)有以下的关系:I=Kmb lgI=blgm+lgK 式中K和b为与蒸发室温度和流动相性质有关的常数。上式说明散射光的对数响应值与组分的质量的对数成线性关系。
熟悉了其特点,再来谈谈安装时需要注意的问题。
由于其自身的特点,其和液相连接需要信号转换,如:和安捷伦液相相配时就需要一个数模转换器(35900E),因此要考虑到额外配件的采购,不要预算下来,检测器买回来了,还不能使用。当然除了此办法外,也可以用安装额外工作站来完成和液相的链接。这就需要和厂家的安装工程师沟通好,在采购时一定要购买齐全。
再就是废气的处理,由于其检测过程中会产生有毒的废气,需要一根通向室外的管线,这一点一定要考虑周全。尤其是液相室比较靠内的,一定要考虑好管线的走向,并保持管线一直到室外都是向上延伸的。
而对于其中使用的氮气或空气也应该提前准备好,如果是气体发生器的话,还要考虑压力的问题,这也要和仪器配套。