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食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法
2011/5/19 16:04:48
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  本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法。

  本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定。

  最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。

  第一篇气相色谱法

  2 原理

  样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

  3 试剂

  3.1 乙醚:不含过氧化物。

  3.2 石油醚:沸程30~60℃。

  3.3 盐酸。

  3.4 无水硫酸钠。

  3.5 盐酸1+1:取100mL盐酸,加水稀释至200mL。

  3.6 氯化钠酸性溶液40g/L:于氯化钠溶液40g/L中加少量盐酸1+1酸化。

  3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

  3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。

  4 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。

  5 分析步骤

  5.1 样品提取

  称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液40g/L洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶剂溶解残渣,备用。

  5.2 色谱参考条件

  5.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb WAW。

  5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。

  5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。

  5.3 测定

  进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。

  同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

  5.4 计算

  式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;

  m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;

  V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶剂的体积,mL;

  V2——测定时进样的体积,μL;

  m2——样品的质量,g;

  5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;

  25——样品乙醚提取液的总体积,mL。

  由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。

  结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

  5.5 允许差

  相对相差≤10%。

  5.6 其他

  在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒;苯甲酸保留时间为6分8秒。

  第二篇LC-500A高效液相色谱法

  6 原理

  样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

  7 试剂

  方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水,溶液为水溶液。

  7.1 甲醇:经滤膜0.5μm过滤。

  7.2 稀氨水1+1:氨水加水等体积混合。

  7.3 乙酸铵溶液0.02mol/L:称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经滤膜0.45μm过滤。

  7.4 碳酸氢钠溶液20g/L:称取2g碳酸氢钠优级纯,加水至100mL,振摇溶解。

  7.5苯甲酸标准储备溶液:准确称取0.1000g苯甲酸,加碳酸氢钠溶液20g/L5mL,加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量为1mg/mL,作为储备溶液。

  7.6山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠溶液20g/L5mL,加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量为1mg/mL,作为储备溶液。

  7.7苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。经滤膜0.45μm过滤同时测定糖精钠时可加GB/T5009.28中3.4糖精钠标准储备溶液。

  8 仪器

  高效液相色谱仪带紫外检测器。

  9 分析步骤

  9.1 样品处理

  9.1.1汽水:称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水1+1调pH约7。加水定容至10~20mL,经滤膜0.45μm过滤。

  9.1.2果汁类:称取5.00~10.0g样品,用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜0.45μm过滤。

  9.1.3配制酒类:称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜0.45μm过滤。

  9.2 高效液相色谱参考条件

  9.2.1 色谱柱:C18 4.6mm×250mm 5μm不锈钢柱。

  9.2.2 流动相:甲醇:乙酸铵溶液0.02m0l/L5:95。

  9.2.3 流速:1mL/min。

  9.2.4 进样量:10μL。

  9.2.5 检测器:紫外检测器,波长230μm,灵敏度0.2AUFS。

  根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

  9.3 计算

  式中:X2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;

  m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg;

  V4——进样体积,mL;

  V3——样品稀释液总体积,mL;

  m4——样品质量,g。

  结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

  9.4 允许差:相对相差≤10%。

  9.5 其他

  同GB/T 5009.28的5.6。

  注:本方法可同时测定糖精钠。

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