标准液的配制

　　一、0.1 N HCl:准确量取分析纯盐酸8.4ml,以水稀释至1L;

　　1、标定:准确称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠0.15-0.2g三份,加50ml水溶解，加MO两滴，用待标定的0.1 N HCl滴至由黄色变为橙色为终点。

　　2、计算：N=(W×1000)÷(V×53)

　　3、备注：

　　式中: N — 标准盐酸溶液的当量浓度;

　　V — 耗用标准盐酸溶液的体积(毫升);

　　W — 碳酸钠的质量(g);

　　53 — 碳酸钠的分子量;

　　1.0 N HCl: 准确量取分析纯盐酸84ml,以水稀释至1L;

　　标定同上，只是准确称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠1.5-2g三份;

　　二、1.0 N NaOH:称取NaOH固体40g,加水500ml溶解,冷却至室温后,在定溶至1L;

　　1. 标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾4-5g三份,溶于50ml水中，加PP2-3滴，用待标定的NaOH溶液滴至由无色变为微红且30秒不褪色为终点;

　　2. 计算：N=(W×1000)÷(V×204.22)

　　3. 备注：

　　式中: N — 标准NaOH溶液的当量浓度;

　　V — 耗用标准NaOH溶液的体积(毫升);

　　W — 邻苯二甲酸氢钾的质量(g);

　　204.22— 邻苯二甲酸氢钾的分子量;

　　0.1 N NaOH称取NaOH固体4g,溶解后定溶至1L;

　　标定同上，只是准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g三份;

　　三、0.1N KMnO4: 称取KMnO4固体3.3g,加热水500ml溶解,冷却至室温后,定溶至1L;

　　1. 标定：准确称取草酸钠0.15-0.2g三份,溶于50ml水中，加20%H2SO430ml,并在炉上加热75-85℃,用待标定的KMnO4溶液滴至微红且30秒不褪色为终点;

　　2. 计算：N=(W×1000)÷(V×67.00)

　　3. 备注：

　　式中: N — 标准KMnO4溶液的当量浓度;

　　V — 耗用标准KMnO4溶液的体积(毫升);

　　W — 草酸钠的质量(g);

　　67.0— 草酸钠的分子量;

　　四、0.1N Na2S2O3:称取Na2S2O3,加碳酸钠0.2g用水定溶至1L;

　　1. 标定：准确称取重铬酸钾0.13-0.15g三份,溶于50ml水中，加20%H2SO420ml,20%KI10 ml,混合均匀后,盖上表面皿,至于暗处3-5min, 加水50ml立即用待标定的Na2S2O3溶液滴至浅黄色,再加淀粉1 ml,继续滴至溶液由蓝色变为绿色为终点;

　　2. 计算：N=(W×1000)÷(V×49.03)

　　3. 备注,

　　式中: N — 标准Na2S2O3溶液的当量浓度;

　　V — 耗用标准Na2S2O3溶液的体积(毫升);

　　W — 重铬酸钾的质量(g);

　　67.0 — 重铬酸钾的分子量;

　　五、0.1MEDTA: 称取乙二胺四乙酸二钠37.22 g,加水定溶至1L;

　　1. 标定：准确称取碳酸钙0.15-0.2g三份,溶于50ml水中，加HCl去除氯离子,再加氨水使溶液呈碱性,加入PH=10的缓冲液10ml,加铬黑T一小匙,用待标定的EDTA溶液滴至草绿色为终点;

　　2. 计算：M=W×10÷V

　　3. 备注：

　　式中: M—标准EDTA溶液的当量浓度;V—耗用标准EDTA溶液的体积;

　　0.05 M EDTA: 称取乙二胺四乙酸二钠18.61 g,加水定溶至1L;

　　0.025M EDTA: 称取乙二胺四乙酸二钠9.31 g,加水定溶至1L;

　　0.0575M EDTA: 称取乙二胺四乙酸二钠21.39 g,加水定溶至1L;

　　六、0.1N AgNO3:称取AgNO3 16.99g,溶解后定溶至1L;

　　1. 标定：准确称取氯化钠0.15g,溶于100ml容量瓶中，再取10ml加铬酸钾5ml,20%醋酸3-5 ml,混合均匀使溶液变为金黄色,加水50ml,待标定的AgNO3溶液滴至溶液出现出现砖红色为终点;

　　2. 计算：N=(W×1000)÷(V×58.4)

　　3. 备注,

　　式中: N—标准AgNO3溶液的当量浓度;

　　V—耗用标准AgNO3溶液的体积(毫升);

　　W—氯化钠的质量(g);

　　67.0— 氯化钠的分子量;

　　七、0.1N I2:称取KI 40g溶于100ml水,再称I2 12.7g于KI溶液中,完全溶解后定溶至1L;

　　1. 标定：准确量称取已标定的Na2S2O3 20ml,加淀粉5ml,加水50ml,用待标定的I2溶液滴至溶液呈蓝色为终点;

　　2. 计算：N=20×N Na2S2O3÷V

　　3. 备注,

　　式中: N—标准I2溶液的当量浓度;

　　V— 耗用标准I2溶液的体积(毫升);

　　八、0.01N Hg(NO3)2: 称取Hg(NO3)21.6680g加浓硝酸 5ml溶解后,用水定溶至1L;

　　1. 标定：准确量称取0.1N NaCL2ml,加5ml1:1的硝酸,加水50ml,再加亚硝基铁氰化钠10滴,用待标定的Hg(NO3)2溶液滴至溶液呈微红色带浑浊为终点;

　　2. 计算：N=20×N NaCL÷V

　　3. 备注,

　　式中: N—标准Hg(NO3)2溶液的当量浓度;

　　V— 耗用标准Hg(NO3)2溶液的体积(毫升);

　　九、0.2N 硫酸亚铁铵: 称取分析纯的硫酸亚铁铵80g溶于500ml 5%的硫酸中,冷却至室温后,再用5%的硫酸定溶至1L;

　　1. 标定：准确吸取待标定的硫酸亚铁铵溶液25ml,加水50ml,用标准的0.1N KMnO4溶液滴至淡红色,并能于2-3min分钟不褪色为终点.

　　2. 计算：N=N1×V1÷25

　　3. 备注,

　　式中: N—标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;

　　N1—标准的0.1N KMnO4的当量浓度;

　　V1—耗用标准的0.1N KMnO4的体积(毫升);

　　25—所取标准硫酸亚铁铵溶液的体积(毫升);

　　0.2 N ZnSO4: 称取分析纯的ZnSO4 57.512g溶于500ml 水中,定溶至1L

标准液管理规程

　　1. 质检部必须指定专人负责滴定液、标准液配制、保管、分发。

　　2. 滴定液、标准液配制室应避光、阴凉、干燥、通风良好，温度 20～25℃，相对湿度 45%—65%。管理人员每天检查，并填写“温度、温度记录” ，发现异常及时采取措施。

　　3. 配制人员在配制滴定液、标准液前，应做好各项准备工作。

　　1) 按《试剂、试液、指示剂管理规程》有关要求，领取所用试剂、指示剂、 标准品、对照品。

　　2) 准备所需使用洁净的玻璃器皿，其中容量瓶、滴定管、移液管均选用一等 品(A 级) ，并校验合格证在有效期内。 4.3.3 熟悉所需配制滴定液、标准液配制操作过程。

　　4. 配制必须严格按照配制操作程序进行配制，配制人和复标人分别在“滴定液 配制及标化记录”上填写配制滴定液、标准液名称、配制操作过程、配制日期、 复标日期、有效期等内容。

　　1) 称量选用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，天平校验合格 证必须在有效期内。

　　2) 配好的滴定液、标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净的试剂瓶中，贴 好标签。滴定液的浓度值应在名义值的±5%之间。

　　3) 标定和复标必须在室内温度符合要求方可进行，否则应采取措施。

　　A. 必须由配制人进行标定，由第二人进行复标，标定的份数和复标的份数 均不得少于 3 份。

　　B. 平行标定或复标结果的相对偏差≤0.1%，标定与复标间均值的相对偏差 ≤0.1%，否则重新标定或复标。

　　C. 严禁用吸管或其它器具直接插入大瓶标准液中取液，须先倒于洁净的小 烧杯再由小烧杯转移至其它器具内，如滴定管中、容量瓶中等。

　　D. 如标定和复标达到要求，则二者平均值为最后的标定值。

　　E. 复标后合格的滴定液须贴标签，内容包括：品名、浓度值、标定者、标 定日期、复标者、复标日期、温度、有效日期等。

　　F. 标准溶液的效期一般为 3 个月。杂质标准贮备液每半年配制一次，发现异常(沉淀、变色等)应立即更换，超过效期不得使用。色度标准比色液原则上一年更换一次，特殊品种另行自定，超过效期不得使用，必须重新标定。

　　5.化验室所需滴定液均由配室人员供应，其他不得自行配制，超过有效期的滴定液不得发放，化验人员不得使用。

标准液的贮存

　　在容量瓶外的标签上注明品名、浓度、配置日期、配置人等相关信息，用封口膜将瓶口密封，分好类别、排列整齐，放入避光低温处(冰箱里)，温度保持在10度左右。