液质联用推荐使用的流动相和添加剂

2018/7/20 11:16:48

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理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。

对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。

可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（>0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。


质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

1. 你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。
2. 检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。
3. 质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。
4. 多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。

液质联用推荐使用的流动相和添加剂：

• 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷
• 正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳
• 缓冲液： 乙酸铵/甲酸铵
• 酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)
• 碱：氨水
• 不推荐使用/尽量不用的：
• 有机溶剂： 四氢呋喃
• 缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐
• 酸： 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸
• 碱：季胺/强碱/三乙胺
• 其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐

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