1、前言

　　复混肥料是氮、磷、钾三种养分中至少有两种养分标明量的由化学方法和或掺混方法制成的肥料。复混肥料中氮养分是提供作物生长的重要营养成份。在复合肥料生产中提供氮养分的主要原料有尿素、石灰氮、氯化铵、硫酸铵, 磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸铵及一些含氮较高的有机物。原料的多样性决定了复混肥料中氮以多种形态存在, 有酞胺态氮、氰氨态氮、铵态氮、硝态氮及有机氮。

　　K9841型自动定氮仪是基于凯氏定氮法的基本原理,对样品中含氮量快速检测的分析仪器。与传统的凯氏定氮蒸馏法相比具有分析速度快、误差小、自动化程度高等优势, 尤其是在检测大批量的样品上有突出的优势。本文利用K9841定氮仪对复混肥料中总氮含量进行测定, 考察了方法的准确性和重现性。实验数据表明, 结果令人满意。

　　2、实验部分

　　2.1实验主要仪器及试剂

　　2.1.1仪器

　　海能K9841肥料定氮仪

　　海能SH220 20孔石墨消化炉

　　消化管。

　　2.12 试剂

　　硫酸(分析纯);盐酸(分析纯);硫酸钾(分析纯);五水硫酸铜(分析纯);氢氧化钠溶液：400g/L;硫酸溶液：C(1/2H2SO4)≈1 mol/L;氢氧化钠标准溶液：0.5000mol/L;甲基红-亚甲基兰混合指示液

　　2.2 实验原理

　　根据样品中氮存在不同形式, 采用相应的前处理方法, 使酞胺态氮、氰氨态氮、铵态氮、有机态氮转化为铵盐, 从碱性溶液中蒸馏氨, 将氨吸收在硫酸溶液中, 用氢氧化钠标准溶液返滴定得出样品中总氮含量。

　　2.3 测试

　　2.3.1样品处理

　　称样约0.2～0.5g消化管中, 加0.4g五水硫酸铜和6g硫酸钾混合催化剂, 15 mL浓硫酸,消化炉温度控制在370℃～380℃左右, 将样品消化至呈蓝绿色透明状, 继续消化半小时即可准备上机测定。

　　当样品中含硝态氮时, 称样约0.2～0.5g至消化管中, 加水溶解试样, 加入1.2g铬粉, 盐酸7mL, 静置5～10min, 再将消化管置于电炉上加热至沸腾1min, 冷却至室温, 再加人混合催化剂和浓硫酸水解消化至冷却, 呈蓝绿色透明状, 继续消化半小时即可准备上机测定。

　　2.3.2 仪器样品测试

　　开启仪器, 仪器运行自校程序结束后, 按仪器说明书, 调节仪器, 选择与测定样品同样的程序做试剂空白, 仪器会自动加水稀释, 加硫酸吸收液, 加碱, 蒸馏,最后手工滴定, 根据消耗的氢氧化钠的体积计算出样品含氮量。

　　3、结果与讨论

　　表1 复混肥料含氮量测定实验

　　有表1可知，对同一样品多次测定，其结果平行好，且符合GB/T 17767.1-2008 有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量中允许误差，平行结果的绝对差值不大于0.30%。

　　4、结束语

　　实验数据证明K9840凯氏定氮仪，测试结果准确符合国标要求，同时操作简单省时省力。可广泛用于食品蛋白质测定，农作物的分析，并在饲料、烟草、医药、化工等行业也得到广泛的应用。