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分析天平是指称量精度为0.0001g的天平。分析天平是精密仪器,使用时要认真、仔细,按照天平的使用规则操作,做到准确快速完成称量而又不损坏天平。常用分析天平有电光分析天平和电子天平。
(一)电光分析天平的构造电光分析天平也称半自动电光分析天平。
(二)电光分析天平的使用方法:
1.称量前的检查与准备拿下防尘罩,叠平后放在天平箱上方。检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝(粗调)和投影屏调节杠(细调)调节天平零点,这是分析天平称重练习的基本内容之一。每个同学都应掌握。
2.称量当要求快速称量,或怀疑被称物可能超过最大载荷时,可用托盘天平(台称)粗称。一般不提倡粗称。将待称量物置于天平左盘的中央,关上天平左门。按照“由大到小,中间截取,逐级试重”的原则在右盘加减砝码。试重时应半开天平,观察指针偏移方向或标尺投影移动方向,以判断左右两盘的轻重和所加砝码是否合适及如何调整。注意:指针总是偏向质量轻的盘,标尺投影总是向质量重的盘方向移动。先确定克以上砝码(应用镊子取放),关上天平右门。再依次调整百毫克组和十毫克组圈码,每次都从中间量(500 mg和50 mg)开始调节。确定十毫克组圈码后,再完全开启天平,准备读数。
3.读数砝码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数(均以克计)。标尺读数在9~10 mg时,可再加10 mg圈码,从屏上读取标尺负值,记录时将此读数从砝码总量中减去。
4.复原称量数据记录完毕,即应关闭天平,取出被称量物质,用镊子将砝码放回砝码盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩,并在天平使用登记本上登记。
5.使用天平的注意事项:
(1)开、关天平旋钮,放、取被称量物,开、关天平侧门以及加、减砝码等,动作都要轻、缓,切不可用力过猛、过快,以免造成天平部件脱位或损坏。
(2)调节零点和读取称量读数时,要留意天平侧门是否已关好;称量读数要立即记录在实验报告本或实验记录本上。调节零点和称量读数后,应随手关好天平。加、减砝码或放、取称量物必须在天平处于关闭状态下进行(单盘天平允许在半开状态下调整砝码)。砝码未调定时不可完全开启天平。
(3)对于热的或冷的称量物应置于干燥器内直至其温度同天平室温度一致后才能进行称量。
(4)天平的前门仅供安装、检修和清洁时使用,通常不要打开。
(5)在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂,当变色硅胶变红后应及时更换。
(6)必须使用指定的天平及天平所附的砝码。如果发现天平不正常,应及时报告指导教师或实验室工作人员,不要自行处理。
(7)注意保持天平、天平台、天平室的安全、整洁和干燥。
(8)天平箱内不可有任何遗落的药品,如有遗落的药品可用毛刷及时清理干净。
(9)用完天平后,罩好天平罩,切断天平的电源。最后在天平使用记录簿上登记,并请指导教师签字。
(三)电子天平的使用方法电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码。放上称量物后,在几秒钟内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。电子天平的支承点用弹性簧片,取代机械天平的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度式。因而,电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格较贵,但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。称盘在支架上面为上皿式,称盘吊挂在支架下面为下皿式。目前,广泛使用的是上皿式电子天平。尽管电子天平种类繁多,但其使用方法大同小异,具体操作可参看各仪器的使用说明书。
(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2)预热。接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
(3)开启显示器。轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。
(4)天平基本模式的选定。天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式,使用后一经按OFF键,天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。
(5)校准。天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。
(6)称量。按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。
(7)去皮称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA1604型电子天平为160 g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
(8)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平,应拔下电源插头。
(四)称量方法常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法,现分别介绍如下:
1.直接称量法此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如,称量小烧杯的质量,容量器皿校正中称量某容量瓶的质量,重量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量法。
2.固定质量称量法此法又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg,以便容易调节其质量)样品。固定质量称量法如图3所示。注意:若不慎加入试剂超过指定质量,应先关闭升降旋钮,然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作,直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时,取出的多余试剂应弃去,不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方,称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器,此即所谓“定量转移”。
固定质量称量法 递减称量法
递减称量法又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。称量步骤如下:从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出称量瓶(注意:不要让手指直接触及称瓶和瓶盖),用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量。两次质量之差,即为试样的质量。按上述方法连续递减,可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可重复上述称量操作1~2次。