eva交联度测试仪 JR-EVA

本资料属于上海璟瑞科学仪器以下公式起草资料

1、大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜；如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜；如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
2、加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为135~144°C）。
3、回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
4、支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不锈钢网
7、精度为1/10000的托盘电子分析天平。
8、干燥器
试剂
1、二甲苯A.R，分析纯或化学纯。
2、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。
二、eva交联度测试实验方法
分析步骤
1、不锈钢网袋的制作：
先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。

2、分析操作
将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。
＊将袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。
＊试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。

3计算
W1：三边封口一边开口的袋重。
W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）
W3：装有试样封口的袋重
W4：萃取并干燥后的试样袋重

4、分析与结果
通过多项实验，结果显示，不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
萃取时间5h后，交联度变化不大。
交联剂用量增加，EVA的交联度也会上升，与实际工艺吻合。

5、结语
使用此法，分析数据平行，不同试样的分析数据符合它的规律性，能满足工艺与应用上对交联度测定的需要，故本法是可行的。
本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。

EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取，未经交联的EVA全部溶到二甲苯中，已交联的EVA不溶，通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
Equipmentreagent:
1、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
2、试剂
二甲苯:A.R级、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（抗氧剂264）
Step：
1、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,（或者按厂家工艺要求固化交联）将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
2、不锈钢丝网袋（120目）制备
1洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却。
2剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
3、试验步骤
1取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
2封住袋口作成试样包,并称重为W3。
3 试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h～6h时 ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
4冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
5将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算 C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100 式中:
C—交联度% W1—空袋重量g
W2—装有试样的袋重g W3—试样包重g
W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重g
分析与结果
本标准采用下列定义
3.1
式中
表观寿命filament life(;、
光电导电压衰减到初始值的1;。时的时间常数"(ps)，用公式(1)表Y
△V 二 AV e xp (一 t' r ) ·· ⋯ ，.门日.时钾·· ··· ··· ··· ·⋯ ⋯ ( 1
AV AV光电浮电压.V;
光电导电压的峰值或初始值,V:
，-一一时问，“、
r,. 表观寿命.1-
4 方法提要
4. 1 方法A— 在两端面为研磨表而并具有欧姆接触的单一导电类型的半导体单品试样I通直流电流，用示波器观察试样!的电压降对试样施一脉冲光，在试样中产生非平衡少数载流子，同时触发波器扫描。从脉冲光停止起电压衰减的时间常数可由示波器扫描测得当试样中电导率调幅I仁常小日寸，所观察到的电压衰减等价于光生载流子的衰减，因此电压衰减的时间常数就等于非平衡少数载流子晨减的时问常数，少数载流子寿命即由该时间系数确定必要时，应消除陷阱效应和对表向复合及过址电导率调幅进行修正
4. 2 方法s— 本方法只适用于硅。光源为斩切光而非脉冲光，其他与方法n相同光源波长为
1.0- 1 .1k m本方法需满足小注入条件以避免过量电导率调幅的影响。信号进入示波器以前可对信号进行调节，对表面复合需进行修正
本方法不适用于测试条件卜呈十指数规律变化信号的试样
5 意义和用途
本标准只适用于研究、开发和过程控制，不适用于抛光片的验收测试对于一般非仲裁性的测试‘可使用本标准的附录n
6 干扰因素
6.1 陷阱效应影响
室温卜的硅和低温状况下的锗，载流子陷阱会产生影响。如果试样中存在电子或空穴陷阱.脉冲光停止后，非平衡少数载流子将保持较高浓度并维持相当长一段时间，光电导衰减曲线会出现一条民长的尾巴在这段衰减曲线卜进行测量将错误地导致寿命值增大
6.1.1 沿衰减曲线进一步延伸.由高端至低端进行测量，若时间常数增加，可判定存在陷I湃效应(消除方法见10.1.9)
6门.2 当试样中陷阱效应超过衰减曲线总幅度的s环(方法A)或衰减曲线呈柞指数规律变化时〔方法B)就不能用本方法测量少数载流子寿命
6.2 表面复合影响
6.2.1 表面复合会影响寿命测量，特别是使用小块试样时。表3给出了推荐试样尺寸对应的表Iil复合率.在“计勇”一章中也给出了表面复合修IF的一般公式当试样表面积与体积之比很大时.吏石必要进
行修正
6.2.2 若对表面复合修正太大，会严重降低测敏的准确性建汉对测量值的修正不要超过测I,l.俏倒数的t/z(Pp表观寿命须大于体寿命的一半，或表面复合率不大于休寿命的倒数，见土户壮公式(1 标盯头形试个刊听测定的最人体寿命值列于表艺GB/T 1553一1997表3 表而复合率R材料类型八}ttj 13 类型〔介﹃﹃价口口口朴P型锗n型锗p型硅n型0. 032 300.015 750. 011 200.00420
6.3 注入量的影响测量时试样电导率调幅必须很小，这样试样卜电势差的衰减才等价于光生载流子的衰减
6.3门方法A:当试样上最大直流电压调幅AV,),/V,超过0.01时，允许进行修正
6.3.2 方法1i不允许作这种修正此处小注入条件是指在连续光照F稳定存ti -T试样中1t入的少数载流子浓度与平衡的多数载流子浓度之比小于。.加1〔见10.2. 10 )o 若光注人小能降低到小注入值‘试样就不宜用本方法测量
6.4 光生伏特效应影响
试样电阻率不均匀会产生使衰减信号扭曲的光电压一一光生伏特效应方法八和方法B(见10.1.5和10.2.6)都给出了判定是否存在这种光生电压的方法在没有电流通过时就呈现光电压的试样不适宜用本方法测量。
6.5 光源波长的影响
光生载流子大幅度衰减会影响曲线的形状尤其在衰减初期使用脉冲光时，这种现象更为显著。因为脉冲光源比斩切光源注入的载流子初始浓度一致性差，方法A耍求使用滤光片以增加注入载流子浓度的一致性，并在衰减曲线峰值逐渐减弱之后进行测量。
6.6 电场影响
如果少数载流子被电流产生的电场扫出试祥的一端.少数载流子就不会形成衰减曲线。因此‘两种方法都需要用，块挡光板遮挡试样端面，使测试中扫出效应不显著。
6.了温度影响
半导体中杂质的复合特性受温度强烈影响，控制测量时的温度就相当重要。在相同温度下进行的测量才可以作比较
6.8 杂质复合中心影响
不同的杂质中心具有不同的复合特性，当试样中存在一种以上类型的复合中心时·观察到的衰减曲线可能包含两个或多个具有不同时问常数的指数曲线，诸曲线合成结果也不呈指数规律，测量不能得出单一寿命值C光片的影响
滤光片本身有信号，它和试样信号叠加产生测试误差因此应选择厚度1 nim,与被测试样材料相信号较弱(低寿命值)的滤光片。