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气相色谱法测定氯乙酸含量
在硫酸作催化剂条件下,使氯乙酸试样中的一氯乙酸,二氯乙酸等与过量的甲醇反应生成一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等,剩余的甲醇在硫酸作用下缩合成甲醚。用氯仿萃取所有酯化物,然后把这种萃取液注入色谱仪中,得一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等色谱图。
1.2 仪器与试剂
GC8000型气相色谱仪,配氢火焰检测器;积分仪:色谱处理工作站;恒温水浴锅;带磨口塞试管;带磨口分液漏斗。
一氯乙酸;二氯乙酸;三氯甲烷;硫酸;无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。1.3 气相色谱分析条件
30.0 mOV-101毛细管柱(0.20 mm内径);初温90℃,以5℃/min升温至120℃后保持5 min;汽化和检测均为200℃;H2流速:65 mL/min;载气流速:60 mL/min;空气流速:600 mL/min;微量进样器:1μL。
1.4 样品的预处理及测定
称取4.5 g一氯乙酸和0.1 g二氯乙酸标样于50 mL比色管中,加10 mL无水甲醇,加2 mL硫酸。在水浴中加热(60℃),酯化15 min,冷却至室温后加15 mL蒸馏水,10 mL三氯甲烷,剧烈振荡后倒入分液漏斗,分层后取下层油相,用无水硫酸钠脱水过滤后即可进行分析。
称取4.5g氯乙酸样品,操作同标样。
2 结果与讨论
2.1 酯化时间的选择
氯乙酸沸点较高,不便于直接进行色谱分析。因此,将其羧基酯化处理形成易挥发、性能稳定的酯类。据此情况,我们对一氯乙酸和二氯乙酸与甲醇酯化反应的时间进行了试验,分别对样品酯化5,10,15,20,25min作了比较,总结出酯化完全的最佳时间为15 min。
2.2 色谱固定液的选择
曾选用过OV-17,HP-5,等固定液进行比较试验,结果表明以OV-101固定液,能达到理想的分离效果,色谱图见图1。
2.3 测试误差分析
选定了3个批次的样品样行平行性试验,测试误差分析见表1。
2.4 方法的准确度
在整个测试过程中,同样分析一个样品,用滴定法需要3h,而用色谱法只需1h,即用色谱法可比滴定法节约时间2/3,从而提高了效率。
用不同方法对三个批次氯乙酸的测试进行了比较,两法的分析结果见表2。从表中可看出色谱法的准确性和可靠性不亚于滴定法。
2.5 结论
通过对滴定法和气相色谱法的比较,选定了用气相色谱法,该法操作简单,测试快速,准确性高,可获得满意的测试结果。
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