KF-Ⅱ型微量快速水份测定仪使用说明书
一、原理
　　本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）滴定法测定水份的仪器，采用“永定法”来确定终点：当滴定终点时溶液中有微量卡尔，费休试剂存在才有I及I₂同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示到达终点。
反应式：
　　I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H₂O-2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO₄CH₃
　　根据滴定反应中所消耗的碘量来算出水份的含量

二、仪器性能及适应范围
　　1、仪器性能：
　　　 a、测量范围：30×10⁶（ppm）～100% 常用0.1%～10%
　　　 b、以水为标准样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差<5%
　　　 c、电　　源：220+22V
　　2、适应范围：
　　本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
　　测定水份含量在0.1%-10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
　　采用“KF-II”型水份仪测定水份，可达到与国外仪器同样的效果。我厂曾用“KF-Ⅱ”型水份仪和日本“MKA-3P”型水份仪对各地来样的同一尿素产品分别进行测定，结果表明两者偏差值均不大于0.02%。
　　根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：
　　有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。
　　无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。
　　本仪器具有性能良好，精度高，测定准确，使用方便等优点，为执行法定测试方法，提供了可靠的手段。

三、仪器特点
　　本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：
　　1、电源电压为220伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠。
　　2、电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以任意调节。
　　3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。

四、仪器主要部件规格
　　1、三口平底反应瓶一只，配有a铂电极一支，b：二根滴管
　　2、电源线连插头一根。
　　3、称样管4个、搅拌磁铁棒2个、乳胶管2根、调节流量开关1只、橡皮塞6只。
　　4、仪器尺寸：345×250×140（长×宽×高）。

五、操作方法
　　打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。
　　1、滴定甲醇的水份。（确定终点）
　　　 加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到39-40μA处，并保持30秒不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。
　　2、卡尔·费休试剂的标定。（测量水当量）
　　 　因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。
　　　 方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式：T=G*1000/V
　 式中，G-标定时注入标准水的重量（克），V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
　　 3、样品测定：
　　　　将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
　　　　a、液体样品的测定：
　　用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。
　　　　b、固体样品的测定：
　　用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。
　　4、计　　算：
　　　水份含量百分数按下列公式计算
　　　T*V/（10*G）
　　式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升），T-卡尔·费休试剂的水当量，G-样品的重量，克
　　注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到40uA左右（终点），应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。

六、安全维修
　　1、卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
　　2、标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。
　　3、卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。
　　4、卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染环境。

 

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