气相色谱法测定高纯乙烯中的微量H₂S

           用GS．Q石英毛细管柱和火焰光度检测~r(FPD)测定高纯度乙烯中微量H2S的气相色谱分析方法。讨论了该项分析对采样系统及色谱系统的要求，并对FPD检测器的操作条件进行了选择。10x 10～H2S标气重复性实验，变异系数为0 2％，测定高纯度乙烯样品中0．6～1．1×10 H2s，回收率在96~98．4％之间，建立的方法可以满足聚乙烯生产及原材料分析的需要。

1.1仪器和试剂
美国HP 5890I1气相色谱仪，带FPD检验器，5mL定量环；

美国J&W SCIENTIFIC公司的GS-Q柱(固定相：多孔二乙烯基苯共聚物)，30 mx0．530 mm，使用温度范围：-60~250~C；

美国HP 3395积分仪；玻璃注射器，规格：100 mL；内覆聚四氟乙烯膜的铝箔气体采样袋；

标准气为10x 10～H2S(底气为氮气)

1.2色谱条件
色谱条件如表1所示。
1．3进样系统处理
(1)采样钢瓶、进样管线、定量环和尾气排放管均选择经硅烷化处理过的不锈钢材质线川；(2)气体采样袋选择内覆聚四氟
乙烯，上海人和分析器材有限公司生产；(3)所有用具要用含H2S的样品充气的状态下钝化一夜后再使用。