三、绝缘油分析
(一)分离流程
色谱柱分离系统运用二维色谱技术,采用双柱并联分流柱。样品气由进样口注入,由载气带入色谱柱,在柱箱内由分流三通将载气分成两路,一路进入GDX—502柱,分离C1 C2在FIDⅠ上检测出烃类。另一路进入TDX—01柱,分离出H2(O2)、CO、CH4 、CO2在TCD上检测出H2(O2),然后进入转化炉CO、CO2转化成CH4在FIDⅡ上检测出。
(柱分流柱系统流程图见附页)
出峰顺序:
GDX—502柱: CH4 、C2H4 、C2H6 、C2H2
TDX—01柱: H2(O2)、CO、CH4 、CO2
测定组分:
TCD: H2(O2)
FIDⅠ: CH4 、C2H4 、C2H6 、C2H2
FIDⅡ: CO、CH4 、CO2
(二)热导检测器
1、技术性能
①、TCD池体:半扩散式结构,四臂铼钨丝,常温下100Ω。
②、电源系统:恒流源方式供电,设定0—200mA,每档1mA。
③、保护系统:断气、超温时及时切断恒流源,保护铼钨丝。
2、使用热导池检测器注意事项
在使用热导池检测器时,必须切记先通载气再开机,以保证铼钨丝不被氧化和破坏。桥电流不宜设置过大。当使用氮气或氩气作载气时,桥电流使用在60mA—90mA,当使用氢气或氦气作载气时,桥电流使用在60mA—180mA。
载气纯度应在99.99%以上,载气不纯,灵敏度降低,铼钨丝容易氧化导致寿命缩短。更换色谱柱后必须检漏,以保证气密性。重点在柱接头和进样口汽化垫处。
(三)氢焰检测器
1、技术性能
结构:圆桶型收集极
喷嘴:刚玉喷嘴
点火:铂金丝自动点火
极化电压:200V直流电压。
2、使用氢焰检测器注意事项
①、气体流量与配比
氮气与氢气比:通常在1:1到2:1之间。空气流量:一般不能低于300ml/min
②、检测器温度
一般不要低于120℃,以防止水蒸汽的冷凝和燃烧产物的污染。
③、色谱柱的老化
色谱柱要充分老化,以减少污染带来的基线澡音和漂移。分析前*好高温老化。
④、点火
当五路温度稳定并且“恒温”灯亮时,可轻轻按下“点火”键,可用光亮的金属物置于离子头上端,如有水蒸汽表明点火成功,否则可适当加大氢气流量。
(四)转化炉
它使分离后的CO、CO2通过加入氢气的转化炉在镍触媒的作用下转化为甲烷并在FIDⅡ上得到响应。转化过程如下
(五)操作条件的选择
1、载气流量
载气流量的大小影响柱分离及各组分的保留时间,柱流量的分配比例推荐。
GDX—502柱流量:TDX—01柱流量 =1:1.9
2、其它气体流量
氢焰燃烧氢气:25ml/min—30ml/min
助燃空气:380—450ml/min
转化炉的氢气由“氢气Ⅱ”提供,并作为FIDⅡ的燃烧氢气。
3、温度
柱室一般为60℃
热导一般为120℃
氢焰一般为90℃
转化一般为380℃之间
4、进样量
一般在0.5ml—1ml之间