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广州金属铑粉、海绵铑分析,铑矿多元素分析中心
一.方法提要
矿石中金的存在形式是以颗粒,片状物和其它各种形式分散存在的,金可溶于王水中,并于过剩的盐酸形成氯金酸。
Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑
AuCl3+HCl=HAuCl4
氯金酸在溶液中解离,HAuCl4=H++AuCl4-基于氯金酸易被活性炭吸附,故可以与大量的杂质分离,并使金富集,经灰化除碳再以王水溶解,金又转为三价状态,加数滴氯化钠保护,加王水溶解在水浴上蒸干加盐酸赶去硝酸。定容上原子吸收。
二.仪器装备和玻璃器皿
1.箱形电阻炉(马弗炉)SX2-4-13 2.双级旋片式真空泵:ZXB-1
3.抽率装置:抽率筒 4.布什漏斗:Φ80毫米
5.胶塞:7# 6.吸附柱:内径30 高65毫米
7.滤板:孔径1毫米 8.烧杯夹
9.坩埚钳 10.水浴锅
11.电炉:3KW 12.电热板:SB-3.6-4
13.坩埚:100毫升和50毫升 14.烧杯:1000毫升和500毫升
15.磨口瓶:10000毫升、5000毫升、2000毫升、500毫升、125毫升
16.下口瓶:10000毫升、5000毫升
17.量筒:1000毫升、500毫升、250毫升、100毫升、50毫升
18.医用乳胶管 19.打孔器
20.玻璃管:Φ8毫米 21.玻璃棒:Φ8毫米
22.瓷盘:20*30厘米、30*45厘米
23.塑料桶:25升 24.电热蒸馏水器
25.滴定管:50毫升、25毫升
三.试剂和配置
1.盐酸:工业纯、分析纯 2.硝酸:工业纯、分析纯
3.小王水(王水):盐酸:硝酸=3:1 4.正王水:水:盐酸:硝酸=4:3:1
5.氯化钠:25% 6.活性炭:分析纯
7.纸浆 :用定性滤纸在水中浸泡搓细 8.反王水:水:盐酸:硝酸=4:1:3
9.金标溶液:精确称取纯金(99.99%)0.05000克于100毫升烧杯,加小王水10毫升,加氯化钠1克,先微热溶解后,再在水浴上蒸干至无酸味,加盐酸1毫升,蒸干至无酸味,再重复一次,加4.2毫升盐酸,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当于100微克金。
四.分析手续
视矿样含量多少,称取-200目试样10-50克于400毫升烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,在通风中加入王水溶解,对高硫化矿先用反王水溶解,每次加入10-20毫升,分次加入,待激烈反应停止后,再加正王水100-120毫升,对含硫低的矿样一次加入正王水150毫升。(注意碳酸盐激烈反应)氧化铁矿样先加盐酸50-60毫升煮沸至矿样溶解后加正王水80-100毫升,对含碳和有机质多的矿样需在600-700度除碳后,按氧化铁矿溶解。将烧杯置于电热板上加热煮沸40分钟以上,至体积50毫升左右,取下烧杯用温热自来水洗净表面皿及烧杯壁,并稀释体积至150毫升,摇动搅起不起熔渣,使可溶性盐全部溶解。
按装抽滤吸附装置,带活动滤板的吸附柱装于抽滤筒内,吸附柱内加纸浆抽干约为2-3毫米,加混有1克活性炭2克纸浆(干重)的碳纸浆抽干,用水洗下柱壁活性炭,厚度在6毫米以上,再加少量纸浆覆盖碳纸浆层,将柱内吸附层仔细压平于柱壁贴紧,把直径80毫米的布什漏斗装于吸附柱上,铺入直径75毫米的中速定性滤纸一张,加水润湿后,再在上面倒上很薄一层纸浆,将冷却至40-50度溶解好的试样连同残渣一起倾入漏斗内过滤吸附金,用温热水洗涤烧杯两次到三次洗涤残渣8-10次,抽干后迅速将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝,去掉布什漏斗,洗下漏斗柄及柱壁活性炭。用温热的2%的氟化氢铵溶液洗涤7-8次,用2%的盐酸洗涤7-8次,再用温热蒸馏水洗8-10次,抽干后停止抽气,取下吸附柱内活性炭和纸浆,放入预先用王水处理过的50毫升的坩埚中,在电炉盘上低温烘干并升温碳化至大部分碳已灰化,再移入600-700度的箱形电阻炉中灰化,数分钟后除碳干净,取出冷却加入25%的氯化钠3-5滴,沿坩埚壁加小王水1-2毫升,在水浴上蒸干至无酸味,加入1毫升盐酸蒸干至无酸味,再重复一次,取下坩埚,趁热用5%的盐酸溶液冲洗坩埚,洗入100毫升容量瓶中,再定容至刻度,摇匀。
配制金标溶液:0、1微克每毫升、3微克每毫升、5微克每毫升、10微克每毫升。
0—5%的盐酸溶液
1—取100微克每毫升5毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中
3—取100微克每毫升15毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中
5—取100微克每毫升25毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中
10—取100微克每毫升50毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中
将原子吸收预热20分钟,做标准曲线后,将定容好的待测样品直接读数即可,如遇待测样品吸光度超出工作曲线范围,可视情况进行稀释,稀释应用5%的盐酸溶液定溶,再测定读数。保留数据即可。清洗进样管3-5分钟,关乙炔,待原子吸收自然熄火后,关掉原子吸收及鼓风机。
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