之所以称为临界点干燥,因为它存在状态的连续性,即介质在液态和气态之间无明显的区别,分界面的表面应力降到零。这种现象具有特定压力时存在一定的温度和压力下,被称为临界点。零表面应力这种条件可用于干燥生物样品,避免了表面应力对试样的损坏。
我们在电子显微镜(扫描电镜透射电镜)的生物样品制备时经常需要进行脱水处理,但水的临界点为+374℃及3212 p.s.i.,很不方便并且容易损坏试样。最通常也是最方便的临界点干燥介质为CO2,它的临界点在+31℃及1072 p.s.i.。然而它不容易与水混合,因而必须用第三种介质,通常用丙酮作为中间液体。这样在把过渡液体,即CO2 从液体转为气体时,在临界点无表面应力。
K850X临界点干燥仪通过使用CO2 ,在试样中最先通过一系列脱水代替水份,经常在同样的液体如丙酮这样的中间液体中。
(湿的样品)水 - 丙酮 - 30% - 100% - CO2 - C.P.D. - (干样品)
进行临界点干燥的样品被放置在K850X压力腔室中。腔室预先被冷却,这样很容易从气缸中充入液态CO2 。在随后达到的临界压强下,腔室加热到刚好在临界点温度之上。CO2 气体通过针阀放出,避免试样变形。
K850X安装了热电加热、绝热冷却及冷却时温度控制在5℃,加热时在35℃。这确保了临界点的精确得到,避免了压力或温度的超出,或在加热循环时,需要减压阀来控制压强。腔室为垂直形的,具有顶部装载,来确保试样在干燥过程中无覆盖物,并且拥有测面观察端口。
除了K850外,英国QUORUM还推出应用于电子行业晶圆干燥的K850WM、应用于大样品干燥的(水平大腔室)E3000以及超大样品室的E3100等二氧化碳临界点干燥仪系列产品,客户可根据需要加以选择。 |