直读光谱仪PDA5500V(光电发射光谱分析仪)广泛地用于钢铁和铸造行业,应用于冶炼工艺过
程以及机械加工工艺的管理分析。
分析范围:
中低合金钢、碳素钢、合金钢、铸铁、合金铸铁、球墨铸铁、稀土球墨铸铁等
采用先进的时间分解PDA测光法,可以同时快速、高精度地分析金属中的元素组成,是质量管理分析中应用最广泛的分析仪器之一。
时间分解PDA(脉冲分布分析法)测光法已列入JIS(日本工业标准)标准中,作为公认的分析方法被采用。
岛津PDA-5500IV/V直读光谱仪广泛地用于钢铁和铸造行业,应用于冶炼工艺过程以及机械加工工艺的管理分析。
PDA5500V分析通道表
| Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) |
| Fe(铁基) | | |
1 | Fe | 271.4 | INT.STD. | | |
2 | Fe | 287.2 | INT.STD. | | |
3 | C | 193.0 | 0.001 - 4.5 | | |
4 | Si | 212.4 | 0.001 - 5 | | |
5 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | | |
6 | P | 178.2 | 0.001 – 1.5 | | |
7 | S | 180.7 | 0.001 - 0.5 | | |
8 | Cu | 224.2 | 0.001 - 2 | | |
9 | Ni | 231.6 | 0.001 - 4 | | |
10 | Cr | 267.7 | 0.001 - 4 | | |
11 | Ti | 337.2 | 0.001 - 2 | | |
12 | Al | 394.4 | 0.001 - 1 | | |
13 | V | 311.0 | 0.001 - 3 | | |
14 | Mo | 202.0 | 0.001 - 3 | | |
15 | B | 182.6 | 0.0005 - 0.08 | | |
二 PDA5500IV分析通道表
| Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) |
| AL(铝基) | | |
1 | AL | 256.8 | INT.STD. | | |
2 | Cu | 327.4 | 0.001-0.5 | | |
3 | Cu | 296.1 | 0.1-155 | | |
4 | Si | 288.1 | 0.001 -1 | | |
5 | Si | 390.5 | 1-25 | | |
6 | Mg | 285.2 | 0.001 – 0.1 | | |
7 | Mg | 278.3 | 0.1-15 | | |
8 | Zn | 481.0 | 0.01-15 | | |
9 | Fe | 302.0 | 0.01-2 | | |
10 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | | |
11 | Ni | 341.4 | 0.001 - 2.5 | | |
12 | Sn | 317.5 | 0.001 - 15 | | |
13 | Ti | 337.2 | 0.001 - 1 | | |
14 | Pb | 405.7 | 0.001-1 | | |
15 | Cr | 267.7 | 0.001-1 | | |
特点:
高精度的仪器 PDA测光法从微量到高含量的元素均可进行高精度的分析。
高稳定性的仪器 采用6毫米电极,自动清洗电极尖端的蒸发物,高精度的恒温系统。
最优化的激发条件结合时间分解测光法提高灵敏度。
元素的不同状态分析法,酸溶铝(solAL)和酸不溶铝(insolAL)以及其他元素的不同状态的分析。
内标监控法消除因样品的缺陷而引起的分析误差。
高稳定性的光源装置,两种激发电压和三种激发频率软件设置,无需调整硬件即可调用,标准配置五种光源条件,可以组
合成三十多种激发条件,适合各种金属的分析。
Windows2000TM(中文版)操作系统运行下的中文化软件,具有强大的数据处理能力,人性化的对话窗口,仪器自检系
统,标准配置数据传输软件,密码保护等充分发挥仪器的各项功能。
完善的维修服务系统和技术服务系统,保证仪器的长期可靠的运行。
仪器室的环境设置 | |
面积 | 3平面以上 | |
温度 | 10℃~30℃ (每小时温度变化 <±5℃) | |
湿度 | <80%RH(不解露),另外,避免阳光直接照射而产生局部的高温 | |
灰尘 | 本装置,因为使用计算机,灰尘是产生故障的原因之一。请在房屋的结构上避免灰尘的进入 | |
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电源 | 单相:220 V ±10% 50 Hz 功率 : 4 KVA 请准备用于计算机系统的电源插座。 | |
地线 | 准备单独的专用地线,接地阻抗为30Ω以下,干燥地区10Ω以下 | |
震动限度 | 请不要超过下述的允许限度:加速度:0.2 G 以下 振幅:80 μ以下 速度:0.8 cm/sec以下 | |
气体 | |
氩气 | 氩气的纯度对样品的分析影响较大,请使用满足下述条件的高纯度、干燥的氩气: 纯度 99.999%以上 氧含量 2ppm 以下 耗氩量:分析时 4升/分钟;待机时 0.3升/分钟 使用瓶装氩气时,必须有减压器,本装置氩气入口的压力请减压至1.4~2kg/cm2。。 | |
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仪器外形尺寸 | 长1460 × 宽540 × 高1220(mm) 重量 大约 500公斤 |
岛津光谱仪的优点(特色)
如何选购光谱仪?最好遵循性能价格比最高、故障率最低、适应性最强、售后服务最好的原则。下面对两家主流厂家最高
机型进行对比,对应的技术指标比较如下:
仪器型号 | PDA-5500 | LAB M9 |
制造厂商 | SHIMADZU | SPECTRO |
激发光源 | 固化激发源 | 固化激发源 |
激发波形 | 5种激发波形 | 单一激发波形 |
光 学 系 统 | 焦 距 | 0.6M | 0.75M |
结构设计 | 帕邢-龙格装置 |
光栅 | 全息离子蚀刻 衍射光栅 | 全息光栅 |
2400线/mm | 2400 /mm |
色散率 倒数 | 0.69nm/mm | 未给出 |
出射狭缝 | 30um默认 (15um最高) | 50um默认 (25um最高) |
分辨率 | 0.0207nm | 未给出 |
分光室 | 真空型 设定值±0.1℃ | 密闭充氮型 无恒温 |
光电倍 增管 | R6000(最先进系列) | R4000 |
分 析 质 量 | 准确性 | 最好 | 好 |
分析速度 | 最快,15左右 | 最快,15秒左右 |
稳定性 | RSD<0.5% | RSD<0.5% |
酸不溶铝 | 可直接积分测定 | 不可直接积分测定,只能通过软件计算方式算出结果 |
安 装 要 求 | 温度 | 10-30℃ |
湿度 | 相同 |
氩气 | 99.995% |
供电 | 220V,50/60Hz |
售后服务 | 较好 | 较好 |
一、关于几点技术问题的理论说明
1、激发频率的比较
光源的激发频率越高,仪器对基体的适应性越广,比如高温合金分析,高激发频率仪器的优势就显露出来。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪的激发频率在40Hz-500Hz范围内有三种不同的选择,因此可以适应更多的分析基体要求,对今后新产品开发工作中的不同要求会有较大益处。
2、激发电压的比较
在常规样品的分析过程中,对激发电压没有特殊的要求。但对于某些特殊样品(如较薄的金属材料)而言,由于样品厚度较薄,使用平常的激发电压会将样品烧穿,所以降低激发电压是必要的。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪具有两种激发电压,500V(常规)和300V(特殊),因此可以适应多种样品的要求。
3、激发条件的比较
金属材料中所含有的元素是十分复杂的,不同元素队对激发条件的要求也大不相同。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪具有五种不同的激发条件(波形),因此在一次测量中可以对不同的元素提供不同的激发条件,能够保证每一种元素都在各自最适宜的条件下被激发。对于品种钢而言,由于成分的不同,就要求仪器能够适应较多、较复杂的分析条件,激发条件多样对产品开发是有好处的。
4、对电极的清洗方式比较
目前各光谱仪厂家激发光源均采用单向放电技术,但每次激发后样品蒸发物会覆盖在对电极表面,一方面影响电极的放电效果,另一方面会引进非测定物质的信号进入检测器,从而影响分析数值。以前的直读光谱仪每测一个样品要用铁刷子刷洗电极一次,影响分析速度,对钨电机表面也会造成损伤。岛津公司PDA-5500型仪器配有对电极自动清洗功能,每次激发后自动清洗电极尖端的样品蒸发物,从而保证了激发的稳定性,也实现了连续测定的目的。
5、谱线级次的比较
金属材料中的每一个元素在激发条件下,都会产生一系列的谱线,其中最少的元素有16条谱线。这些谱线的级次是有差别的,其中以一级谱线的波长最短、能量最强、灵敏度最高、定量精度最好。但光谱仪能否使用一级谱线进行工作,主要由仪器的分辨率来决定。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪具备最好的分辨率,因此该仪器大都使用各种元素的一级谱线,所以测量效果是最好的。
6、仪器的焦距与分辨率的关系
光谱分析仪器的焦距是影响仪器分辨率的重要因素之一,但不是唯一的因素。对于直读光谱仪而言,光栅色散率倒数和出射狭缝乘积就是该仪器分辨率的具体数值。相比较而言,岛津公司PDA-5500型直读光谱仪的分辨率是最好的。在其它条件相同的情况下,增大焦距虽然可以提高仪器的分辨率,但由于光程的增加,能量会大幅度降低,最终结果是损失了仪器的灵敏度。
7、光栅种类的比较
目前光谱仪上所使用的光栅有机刻光栅和全息光栅两种。相比较而言,全息光栅刻线条数比较高,刻线条数越高,光栅分光性能越好。另一方面,全息光栅在制作的过程中可以有效减少每一条刻线上缺口,从而大大降低光栅的杂散光。第三,全息光栅不存在机刻光栅中常有的鬼线,从而有效降低分析误差的产生。
8、真空型与充气型光室的技术比较
金属材料中很多需要测定的元素的分析波长均处于200nm一下,在这一波长区间内,空气中的氧及有机化合物会对这些谱线产生强烈的吸收,所以需要将光室中的空气除去。将光室抽成真空,可有效避免吸收造成的光强下降,从而保证仪器的灵敏度。而且,真空型光室还省去了充气型(充氮气)光室仪器在日常使用中对高纯氮气的消耗和定期更换氮气净化器所需要的费用。
对于真空型光谱仪,随着闪速快门及高性能分子筛的应用,真空室受到油污染的问题已得到根本性解决,实际调研情况也证明了这一点。
9、光学室恒温
直读光谱仪采用的光学系统是在纳米级波长下进行测量,光学系统微小的变化就可导致测量波长的漂移,影响仪器的精度和长期稳定性,情况严重时,甚至会产生错误的结果。所以使用带有恒温光学室的仪器会得到更好地分析结果。
10、PDA技术与全积分技术的比较
目前市场上存在的直读光谱仪所使用的积分方法一共有两种,一种是传统的全积分方法,另一种是脉冲分布积分(PDA)方法;这两种方法中,PDA积分方法是岛津公司的国际专利技术。
PDA技术是将激发时的每一个脉冲记录下来,并按时间顺序排列,将脉冲按高低频数制作分布图,依据数学统计的原则,选择正常激发信号来进行积分。这种技术的优点在于:
1)可以有效提高元素的分析精度和分析下限;
2)可以将样品中固溶元素和非固溶元素区分开;
3)大大降低由于样品缺陷而导致的分析误差。
11、酸不溶铝的测定
对于冶金企业来讲,金属夹杂物是无法避免的;对于钢铁企业来讲,影响最大的金属夹杂物是Al2O3。Al2O在钢材中通常以两种形式存在,即酸溶铝(sol Al)和酸不溶铝(insol Al),其中酸不溶铝在钢材中的含量将直接影响钢材的延展性,所以对酸不溶铝含量的测定是十分必要的。
传统的全积分方式无法直接测定样品中的酸不溶铝,只能使用软件计算的方法(2B-A方法)来得出结果。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪由于采用了PDA积分方式,可以通过设定域值的方法直接对样品中酸不溶铝所激发出来的信号直接积分得出结果。
12、光电倍增管的比较
目前全世界所有光学仪器制造公司使用的光电倍增管都是日本滨淞公司所生产的,但滨淞公司与日本本国光学仪器制造厂商的合作是最紧密的,提供给所有日本制造商的产品都是单独设计制造的,而且不对其它公司销售。所以岛津公司所使用的光电倍增管是最优秀的。
13、现场曲线与工厂曲线
目前市场上有两种标准曲线方式,一种是现场工作曲线,即在现场使用相应的标准样品来制作工作曲线;另一种是工厂工作曲线,即在工厂将多种工作曲线与操作软件捆绑好,仪器安装调试后固化在计算机内。
不同的用户样品区别非常大;对于我们而言,如果将来上品种钢项目,样品之间的差别会更大,特别是产品开发阶段。所以需要的工作曲线也会是多种多样的。使用现场工作曲线可以根据我们的样品来确定所使用的标准样品,数据准确性和工作灵活性会更好。
14、对安装空间要求的比较
我们现在化验室的空间十分有限,大部分公司的产品前后距离大约在1米左右,而且在安装时仪器后部还需要留出大约1米以上的维修空间。岛津公司PDA-5500型直读光谱仪前后距离只有540mm,而且是唯一一台所有工作都可以在仪器正面完成的仪器,所以可以靠墙放置,能有效的节省实验室占用空间,非常适合我们现有的条件。
15、在老仪器上增加通道由于公司的发展,可能会导致元素测量的个数增加,目前,只有岛津公司能够承诺以较低费用在老仪器上增加通道或更改通道。其他公司在老仪器上增加通道或更改通道,由于设计的理念,导致比较麻烦,即使勉强能够费用也非常高,基本相当于购买一台新仪器。