检测食品中糖精钠液相色谱法

GB/T 5009.28—1996 食品中糖精钠标准适用于食品中糖精钠的测定，最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g,进样量为10 L时,最低检出量为1.5ng；食品中糖精钠的测定原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱

食品中糖精钠的测定方法

　　　食品中糖精钠液相色谱法最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10μL时，最低检出量为1．5ng。

   测定食品中糖精钠液相色谱法原理
　　样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g，进样量为10μL时最低检出量为1．5ng。
食品中糖精钠液相色谱法试剂
　　1　甲醇：经滤膜（0．5μm）过滤。
　　2　氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。
　　3　乙酸铵溶液（0．02mol／L）：称取1．54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0．45μm）过滤。
　　4　糖精钠标准储备溶液：准确称取0．0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O)，加水溶解定容至100．0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。
　　5　糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0．45μm）过滤。该溶液每毫升相当于0．10mg的糖精钠。
食品中糖精钠液相色谱法液相色谱仪
　　高效液相色谱仪，紫外检测器。
检测食品中糖精钠液相色谱分析步骤
　　5.1　样品处理
　　5.1.1　汽水：称取5．00～10．00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1＋1）调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜（0．45μm）过滤。
　　5.1.2　果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0．45μm）过滤。
　　5.1.3　配制酒类：称取10．0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜（0．45μm）过滤。
检测食品中糖精钠液相色谱条件
　　色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。
　　流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。
　　流速：1mL/min。
　　检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。
检测食品中糖精钠液相色谱测定
　　取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
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