红外分光测油仪 21型

技术参数
1．技术参数
水样测量范围:(mg/L) 0.003—64000
检出限(mg/L) <0.003；实测检出限< 0.3mg/L
测量重复性±2%；准确度误差±3%
相关系数r > 0.999
测量范围0—160mg/l
波数纠错功能:有；定性分析功能:有
测油波长范围(μm) 3.2—3.5
波数准确度±2cm-1 波数重复性±1cm-1
谱图显示无断点
谱图储存有；数理统计有
零、满稳定度±1% 甲基分辨率3%
零点满度调整自动谱图显示刻度5 cm-1
体积（cm）55×37×18 净重16kg

使用环境
（1）环境温度及湿度：仪器使用最佳温度为10℃－30℃，湿度40％－80％。温度过高或过低会影响分析结果的准确性。
（2）仪器正常工作应避免强电磁场干扰、剧烈震动和强光照射。
（3）仪器平时应存放在阴凉干燥、洁净、无腐蚀气体的房间，温度在
0℃－38℃，湿度(RH)为20％－80％。

主要特点
油的组成和分类：
a石油类的定义：
国标GB/T16488—1996采用的定义：用四氯化碳萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，称为石油类。石油类的成分非常复杂，其组成也因产地而异，其主要成分是烃类。在石油烃中次甲基、甲基及芳香烃基团中碳氢键的振动波数分别是2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1，所以，只有这三个波数吸收强度的和，才是总体石油类。ISO和国标中指出：只有红外分光光度法才能满足碳氢化合物CH2、CH3和芳香烃测量的要求。其它的测油方法只是测定出总体石油类中的一部分，不能代表总体石油类。
b动植物油：
从动物、植物体内提炼出来的油，称之为动植物油，例如：菜子油、花生油、豆油、香油（芝麻油）等等为植物油；猪油、牛油、羊油等等为动物油；餐饮行业使用的食用油，主要是动植物油。石油类对环境的污染是不容置疑的。动植物油虽然可以食用，但对人类生存的环境仍然会造成相当程度的污染，国标GWPB 5—2000明显规定了餐饮业油烟排放标准。充分说明了国家对减少油类物质对环境的污染十分重视。动植物油能被硅酸镁吸附。
c总体油：
总体油是总体石油类加总体动植物油。测定样品中的油如未加说明或特殊要求，我们报出的结果是总体油，即包括石油类又包括动植物油。如果需要分别测定石油类和动植物油，应先测总体油，然后将被测溶液经硅酸镁吸附处理，单独测定石油类利用差减法求出动植物油的含量。
标准油的组成与配制
1.标准油的组成：
国标GB/T16488—1996中规定标准油可用下列两种方法，由不同的物质和比例配制而成。
（1）由正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合组成，体积比为正十六烷∶姥鲛烷∶甲苯＝5∶3∶1
（2）正十六烷、异辛烷和苯组成，体积比为正十六烷∶异辛烷∶苯＝65∶25∶10
2.标准油的选择
采用正十六烷、异辛烷和苯依次按体积比65∶25∶10混合而成的油标准。这种油标准已经商品化，在测量中普遍选用这种油标。必须注意的是，两种标准油由于组成不同，消光值存在一定差异。采用不同的油标，其分析结果可能不会完全一致。
3.标准油的配制
（1）母液的配制：用移液管分别准确吸取65ml正十六烷（CH3(CH2)14CH3，AR，德国进口试剂，含量97.0%）、25ml异辛烷（C8H18，AR，德国进口分装试剂）和10ml苯（C6H6，FW>8.11,GR，国产试剂），于100ml容量瓶中充分摇匀（注：配制温度应控制在20℃＋2℃，罩住瓶口），塞紧瓶塞，置阴凉洁净处备用。
（2）储备油标的配制：在万分之一分析天平上准确称取油标母液1.0000g，移入100ml容量瓶中，用纯四氯化碳定容至刻度线，摇匀，备用。此标准油浓度为10g/L。
（3）操作油标的配制：用移液管准确吸取10ml浓度为10g/L的储备油标于100ml容量瓶中，用纯四氯化碳稀释至刻度线，摇匀。此油标的浓度为1000mg/L。
（4）系列标准溶液的配制：可购买清华大学分析测试中心的1000mg/L的标准油溶液采用逐级稀释法配制系列油标准溶液：0 mg/L（空白溶液）、5 mg/L、15 mg/L、30 mg/L、60 mg/L、90 mg/L、120mg/L，来制作标准曲线。
油浓度的计算
1.油浓度的计算：根据国标GB/T16488－1996和国际标准ISO之规定，石油类计算公式如下。
C=X•••••••A2930+Y•A2960+Z•(A3030-A2930/F)
其中：C：石油类的浓度
A2930：波数为2930cm-1的消光值（亚甲基的消光值）
A2960：波数为2960cm-1的消光值（甲基的消光值）
A3030：波数为3030cm-1的消光值（芳烃的消光值）
X,Y,Z,F为校正系数
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X•A2930(H)+Y•A2960(H)
C(P)=X•A2930(P)+Y•A2960(P)
C(T)=X•A2930(T)+Y•A2960(T) +Z•（A3030(T)－A2930(T)/F）
其中：A2930(H)，A2930(P)，A2930(T)分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为2930cm-1的消光值，A2960(H)，A2960(P)，A2960(T)分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为2960cm-1的消光值，A3030(H)，A3030(P)，A3030(T)分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为3030cm-1的消光值，C(H),C(P),C(T)分别是正十六烷、异辛烷和苯的浓度。

回归分析与相关系数
环境监测和分析测试工作中经常遇到相互间存在着一定联系的变量。回归分析是研究变量相互关系的统计方法。油分析中X、Y、Z、F校正系数计算的结果和实际配制的标准溶液的浓度值的线性关系建立回归方程，评价由校正系数计算结果得出的统计值和实际标准溶液浓度值关系的密切程度―相关系数及其检验。（注：不是标准溶液的浓度值对消光值作图）
对任何两个变量是X和Y的一组数据（Xi，Yi）（I=1,2,…n）都可根据最小二乘法配出的一条直线y=a+bx。
油标准溶液的浓度和对应的统计值正相关。根据你自己制作的标准曲线计算分析结果，实际是对仪器进行了校正，是对你当前的分析状况可能存在的如温度、四氯化碳的质量等因素引起的测量结果的偏差进行校正，使结果更趋准确可靠。

特别提示
1、油的准确测量是一项细致认真的工作，您所使用的一切器皿，如容量瓶、移液管、滤纸等必须经洁净，注意化妆品、手上的汗等有可能污染比色皿和油溶液的因素。
2、四氯化碳应不含油类物质，您使用的油标，试剂空白和萃取样品的四氯化碳必须是同一批次，否则测试结果会产生误差。
3、注意比色皿放置的方向应一致。
4、强电磁场、电波、较大温度变化、震动等因素可能对测量结果的影响。
5、和测油仪配套的计算机请勿挪做他用或装其他程序，以免造成软件运行中发生冲突出现错误。
6、测油用的容器、量具的洗涤方法：凡是用于测油的容器和量具如：烧杯、比色皿、分液漏斗、分离柱、移液管、容量瓶、滴定管等，切记不要用肥皂粉、洗涤剂清洗，最好用重铬酸钾硫酸溶液洗涤液浸泡后再用纯净水冲洗数遍，烘干后放置在洁净干燥处。使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数次，分液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不能用凡士林等润滑剂。
7、5％重铬酸钾硫酸溶液（洗涤液）的配置方法：称取5g的K2Cr207于烧杯中，加少量水溶解，在不断搅拌的同时缓缓加入100ml浓硫酸。
8、应特别注意，输入错误的参数会导致测量结果出错，甚至非法参数会导致软件异常退出。
9、仪器应预热、校正后使用。

仪器介绍
油是国家环境保护实行污染物达标排放和总量控制必测项目之一。油，特别是石油类物质，严重污染了水体、空气、土壤。油对水体的污染是一个全球性的问题。水体被油类物质污染，会对水色、水味和溶解氧都有较大的影响。油对水生生物的危害很大：一滴轻质油在水面上会形成0.25m2的油膜，油膜阻碍了空气中的氧溶入水中，水生生物会因缺氧而窒息死亡；乳化状的油溶入水体中，水生动植物摄入体内，通过食物链又进入人体，直接危害着人类的健康；重质油沉入江河湖海的底部，会直接导致鱼、虾、贝类及浮游生物死亡。而我国每年通过工业废水、运输过程中的溢漏等途径排入江河湖海中的石油类物质达数万吨之多。国家环境保护决策部门把油列入了必须实行总量控制和达标排放的八项水质污染物质名单之中，排在第二位，可见对油污染的监测和治理是十分重要的。
油分析的标准方法
1996年以前我国没有统一的油分析标准方法，各地区的环境监测部门采用不同的监测方法，如重量法、紫外法、非分散红外法、荧光法等。不同的监测方法对于同一个样品所测出的结果相差较大，数据没有可比性，不能反映油污染的真实情况。制订标准，统一方法，才能使监测数据具有准确性和可比性。1996年国家环境保护总局根据国际标准化组织（ISO）的推荐标准，发布“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”；2000年7月国家环境保护局发布了“饮食业油烟排放标准”。这两个标准规定了红外分光光度法为油烟排放和水质中油含量的国家标准测试方法。
目前LT-21系列红外分光测油仪已有多种型号，其中LT－21A专供实验室油专用仪器；LT-21B型红外分光测油仪为野外和实验室两用型仪器，可通过外接直流电源实现应急监测；LT-21C型红外分光测油仪则可通过仪器内置的高性能电池非常方便地实现野外测量。