食品中有机磷农药残留量的测定方法 GC8000
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价格: 面议
产品型号:GC8000
公司名称:合肥国创分析仪器有限公司
地:安徽合肥
发布时间:2012-12-20
合肥国创分析仪器有限公司
产品简介
食品中有机磷农药残留量的测定方法适用于粮、菜、油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷的残留量的测定。
产品详情

食品中有机磷农药残留量的测定方法

本标准适用于粮、菜、油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷的残留量的测定。

  1 原理

  含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。

  2 试剂

  2.1二氯甲烷。

  2.2无水硫酸钠。

  2.35%硫酸钠溶液。

  2.4丙酮。

  2.5中性氧化铝:层析用,经300℃活化4h后备用。

  2.6活性炭:称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜,抽滤后,用水洗至无氯离子,在120℃烘干备用。

  2.7农药标准溶液:精密称取适量有机磷农药标准品,用苯(或三氯甲烷)先配制成贮备液,放在冰箱中保存。

  2.8农药标准使用液:临用时用二氯甲烷稀释为使用液,使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷和甲拌磷每毫升各相当于1μg,稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷和虫螨磷每毫升各相当于2μg

  3 仪器

  3.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器。

  3.2电动振荡器。

  4 操作方法

  4.1提取与净化

  4.1.1蔬菜:将蔬菜切碎混匀。称取10g混匀的样品,置于250ml具塞锥形瓶中,加30100g无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水,剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已够。加0.20.8g活性炭(根据蔬菜色素含量),脱色。加70ml二氯甲烷,在振荡器上振摇0.5h,经滤纸过滤。量取35ml滤液,在通风柜中室温下自然挥至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10ml(或5ml)具塞刻度试管中,并定容至2ml,备用。

  4.1.2稻谷:脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g,置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝,及20ml二氯甲烷,振摇0.5h,过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低,则加30m1二氯甲烷,振摇过滤,量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样。

  4.1.3小麦、玉米:将样品磨粉过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷,振摇0.5h,过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低,则加30ml二氯甲烷,振摇过滤,量取15ml滤液浓缩,并定容至2ml进样。

  4.1.4植物油:称取5g混匀的样品,用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中,摇匀后,加10ml,轻轻旋转振摇1min。静置1h以上,弃去下面析出的油层,上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中,当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重,分层不清,则放入50ml离心管中,以2500r/min离心0.5h,用滴管吸出上层溶液)。加30ml二氯甲烷,100ml5%硫酸钠溶液,振摇1min。静置分层后,将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次,分层后,合并至蒸发皿中。自然挥发后,如无水,可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中,并定容至5ml。加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水,可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内,提取1min,静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内,再以5ml二氯甲烷提取一次,合并入具塞量筒内,定容至10ml,加5g无水硫酸钠,振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭,振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中,用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿,洗液并入具塞量筒中,以二氯甲烷层为准定容至ml,3g无水硫酸钠,然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作。

  4.2色谱条件

  4.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1.52.0m

  4.2.1.1分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱,内装涂以2.5SE-303%QF-1混合固定液的6080ChromosorbWAWDMCS。或内装涂以1.5OV-172QF-1混合固定液的6080ChromosorbWAWDMCS。或内装涂以2OV-1012QF-1混合固定液的6080ChromosorbWAWDMCS

  4.2.1.2分离、测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷和杀螟硫磷的色谱柱:内装涂以3PEGA5QF-1混合固定液的6080ChromosorbWAWDMCS。或内装涂以2NPGA3QF-1混合固定液的6080ChromosorbWAWDMCS

  4.2.2气流速度:载气为氮气80ml/min;空气50ml/min;氢气180ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

  4.2.3温度进样口220;检测器:240;柱温:180℃,但测定敌敌畏为130℃。

  4.3测定

  根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度的标准液25μl分别注入气相色谱仪中,可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高。绘制有机磷标准曲线。同时取样品溶液25μl注入气相色谱仪中,测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。

  4.4计算

  A×1000X=──────────m×1000×1000
  式中:X??样品中有机磷农药的含量,mg/kg; A??进样体积中有机磷农药的含量,ng; m??进样体积(μl)相当于样品的质量,g
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  附加说明:

  本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。

  本标准由卫生部食品卫生监督检验所、上海市卫生防疫站、北京市卫生防疫站负责起草。

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