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国创仪器推出白酒塑化剂的整体检测解决方案
日前,媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵,国创仪器也在密切关注事态发展,并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材,也可以提供相应的技术支持和解决方案。
为什么白酒中会出现增塑剂?
媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。
邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。
国创仪器开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:
1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。
2、邻苯二甲酸酯类物质检测仪(液相色谱仪)及材料
材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器:LC3300或者LC20梯度液相色谱仪;氮吹仪等。
3、实验步骤
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1 SPE净化
Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;
2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;
3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
5) 重新溶解:30 ºC下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。
注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2 液相色谱测定条件
色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 ×
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
检测器:UV 242nm ;
柱温:30 ºC
流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度
梯度设置
时间/min |
0 |
5 |
31 |
40 |
60 |
60.01 |
A |
60 |
50 |
20 |
0 |
0 |
60 |
B |
40 |
50 |
80 |
100 |
100 |
40 |
本方法中使用到的耗材:
产品名称 |
描述 |
用途 |
SPE小柱 |
Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) |
前处理净化 |
标准品 |
16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 |
含量测定 |
试剂 |
WelPure HPLC 甲醇 |
提取、流动相 |
试剂 |
WelPure HPLC 乙腈 |
提取、流动相 |
色谱柱 |
Ultimate-AQ C18 (250 x |
仪器分析 |
氮吹仪 |
12位 干式 标准型 |
前处理浓缩 |
微孔滤膜 |
Nylon |
过滤 |
针头式过滤器 |
Nylon |
过滤 |
进样小瓶 |
2ml 9-425 透明带书写 100pk |
进样分析 |
进样盖垫 |
红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 |
进样分析 |
- 询价产品:邻苯二甲酸酯类物质检测仪(液相色谱仪) LC3300
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