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丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应
一. 实验目的
1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二. 实验原理
聚丙烯酰胺PAM可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:
由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行,分链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:
随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三. 仪器与药品
1.仪器
恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,台秤。 2.药品
丙烯酰胺(化学纯)过硫酸铵(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。
四. 实验步骤
1.丙烯酰胺的加聚反应
(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水,配成 10%的丙烯酰胺溶液。
(2)在恒温水浴中,将 10%丙烯酰胺加热到 60℃,然后加入 15 滴 10%过硫酸铵溶 液,引发丙烯酰胺加聚。
(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。 (4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。 2. 聚丙烯酰胺的的水解
(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成 5%聚丙烯酰胺的溶液。
(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。
(3)称取 20g 5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入 2mL 10%氢氧化钠, 放入沸水浴中,升温至 90℃以上进行水解。
(4)在水解过程中,慢慢搅拌,观擦粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛pH 试纸)。
(5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。 (6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得 5%的部分水解聚丙烯酰胺。比较 水解前后 5%溶液的粘度。
(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五. 数据处理
解释实验中观察到的各种现象。
表1 原始数据记录表
烧杯+棒重(g) 50.65 54.23
药物重(g) 2.00
合成加水
m聚丙烯酰胺=75.92-50.65=25.27g m/(m+m水)=5%, m水=38g m加水=38-(25.27-2)=15.73g 水解后加水 m部分水解聚丙烯酰胺=61.09-54.23=6.86g
m水=20.04-6.86=13.18g
实验现象
(1)丙烯酰胺的加聚反应 搅拌过程中,液体不断变粘,最后变成胶状液体。
(2)聚丙烯酰胺溶解,粘度变小,但仍为胶状液体。
(3)水解 水解过程中,放出的气体使湿润的pH试纸变蓝,pH=9;溶液变粘。 结果:5%部分水解聚丙烯酰胺的粘度大于5%聚丙烯酰胺的粘度。
现象解释:加热时,小分子的丙烯酰胺逐渐聚合成高分子聚丙烯酰胺,因此溶液就由低分子溶液变成高分子溶液,随着聚合物分子链的增长,高分子在溶液中相互纠缠,因此粘度增加;而加热水解时,产生的部分水解聚丙烯酰胺可以解离出带负电的链节,由于链节间的静电斥力,它们相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有伸直的构象,可使蜷曲的的高分子变得松散起来,因此部分水解聚丙烯酰胺比聚丙烯酰胺更易溶解并对水的稠化能力增强。
六. 思考题
1.过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响?
答:过硫酸铵用量越大,生成的聚丙烯酰胺分子量越大。
2.为什么聚丙烯酰胺合成时,要将温度升到60℃?
答:如果水温低于六十摄氏度,即使生成聚丙烯酰胺,也不会溶解。把水温升到六十摄氏度,可使生成的聚丙烯酰胺溶解,同时可以加快反应速率。
3.试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?
4.答:即影响聚丙烯酰胺的水解量因素:NaOH溶液的体积、反应时的温度、反应进行的时间等等!
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