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一步:水份测定仪种类
市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:
红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。
对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2-10次测定的要求,且经济性比较好。
第二步:容量法与库仑法的区别
卡尔费休容量法水分测定的测定原理
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
I2+2eó2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
卡尔费休库仑法水分测定仪(电量法)的测定原理
电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
2I¯—2e ─→I2
所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:
C M i·t
m=---------×----- = ---------
96500 n 10722
计算出待测试样的水分含量。