摘要:用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中多菌灵和三环唑的含量。本方法在Sperisorb

ODSII柱上，采用甲醇+水(70+30)为流动相，检测波长为245nm的操作条件，并应用外标法进行定量检测。回收率均在98%～102%之间。 .

关键词：多菌灵，三环唑，高效液相色谱法

HPLC Analysis of Carbendazim Plus Tricyclazole

HUANG Yinq-Jun

Abstract：High performance liquid chromatographywas used to determine the amount of carbendaziln and tricyclazolein a 40% carbendazim plus sulfur plus tricyclazole suspensionconcentrate.A Spe risorb ODS II column was used with 70% methanolas the mobile phase，UV detection at 245nm，and an externalstandard.Recoveryranged from 98 to 102%.

Key words：carbendazim，tricyclazole，HPLC.

40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂是由多菌灵、硫磺和三环唑3种有效成分经研磨分散在水中而成。本方法是通过大量试验摸索出来的，方法准确、可靠，与以前的GC方法比较，显得更快速、简便。

1实验部分

1.1试剂与溶液

甲醇：色谱纯;

冰乙酸：分析纯;

水：新蒸2次蒸馏水;

多菌灵标样：已知含量≥98%;

三环唑标样：已知含量≥93%。

1.2仪器

高效液相色谱仪：Waters 2487，具有紫外可变波

长检测器及B reeze系统的工作站;

色谱柱：Sperisorb ODS II色谱柱，4.6mm(id)X250mm ;

微量注射器：25μl;

超声波清洗器。

1.3操作条件

流动相：甲醇+水=70+30(v/v) ;

流量：1.0ml/min;

检测波长：245nm;

柱温：35℃;

进样量：20μl。

保留时间：三环唑：4.6min;多菌灵：6.2min。

1.4测定步骤

1.4.1标准溶液的制备

称取多菌灵标样O.075g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入lml冰乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。

称取三环唑标样O.04g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入80ml甲醇溶解，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。

分别吸取上述溶液各1.00ml于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

1.4.2样品溶液的制备

将试样充分振荡混匀后，称取0.1g(准确至0.0002g)样品于100ml容量瓶中，加入1ml乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。

吸取上述溶液1.00ml于5ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

1.4.3测定

在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，反复注入数针标准溶液，计算出各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于2%，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析。

计算公式：X= A2·m1·P/5·A1·m2

式中：A1为相邻两针标准溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值

A2为相邻两针样品溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值

P为标准品的纯度(%)

ml，为称取标样的质量(mg)

m2为称取样品的质量(mg)

2结果与讨论

2.1检测波长的选择

在220～290nm波长范围内进行选择，发现在波长为245nm时，多菌灵和三环唑在紫外区的吸收都较大，而且干扰因素少，因而最终选定245nm作为检测波长。

2.2 流动相的选择

应用本方法对样品进行前处理时，加入了少量的冰乙酸来溶解多菌灵。由于冰乙酸的存在。影响了多菌灵的峰形以及保留时间的稳定性，甚至有些色谱柱的分离结果显示出前后两针多菌灵的保留时间相差lmin。根据文献的讨论，对于此种现象，可对流动相的选择进行调整。为此，对流动相的选择进行了多次的调整，最终确定在甲醇+水=70+30的色谱条件下可达到最佳分离效果。

2.3精密度测定

按上述条件和方法，对同一样品重复进样测定5次，可以得出多菌灵的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和1.13%，三环唑的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和2.08%。

2.4 回收率的测定

在已测定多菌灵和三环唑含量的样品中，加入一定量的多菌灵和三环唑标样，在相同的色谱条件和测定方法下测量其多菌灵和三环唑的含量，计算出回收率;多菌灵的回收率在98.9%～100.7%之间，而三环唑的回收率在99.6%～101.9%之间，结果是令人满意的。

3 结论

综上所述，用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中的多菌灵和三环唑，方法简便，重现性好，回收率理想，结果令人满意。

参考文献

[1]孙建析，顾刘金，杨校华，等.稻谷中三环唑最大残留量的研究[J].农药，2004，43(2)：90—91

[2]冯柏林.HPLC法定量分析30%克·多·福大豆种农剂[J].农药，1999，38(1)：22—24