奶粉中雌激素和孕激素的检测方法-仪表展览网
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奶粉中雌激素和孕激素的检测方法
2010/8/19 10:59:08
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奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注,迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,开发出下列分析方法,能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。

  1反相SPE净化方法
  1.1 提取
  称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入16 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取4 ml上清液,加入12 ml纯水,混匀得到样品稀释液,待净化。

  1.2 SPE柱净化
  ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml

  活化、平衡:5 ml甲醇活化,5 ml水平衡;
  上样:让样品稀释液通过PLS小柱,流出液弃去;
  淋洗:5 ml 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
  洗脱:5 ml纯甲醇洗脱,收集洗脱液;
  样品重组:40 ℃下将洗脱液氮气吹干,用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。

  2 正相SPE净化方法
  2.1 提取
  称取2 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入20 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取10 ml上清液,与50 ml纯水混合得到样品稀释液,待净化。

  2.2 SPE柱净化
  ProElut CARB石墨化炭黑柱,500 mg/6 ml
  ProElut NH2氨基柱,500 mg/6 ml

  将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*,液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7 3)洗脱并收集洗脱液,然后取下ProElut CARB柱,用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7 3)洗脱ProElut NH2柱,合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液,再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。

  *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7 3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡;ProElut NH2柱活化平衡

  3 仪器分析
  3.1 雌激素分析条件
  A HPLC条件:
  色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm
  流动相:A,水;B,乙腈
  梯度:略
  流速:0.3 ml/min
  柱温:40 ℃
  进样体积:10 μl
  B 质谱条件
  电离源:ESI,负电离模式
  电离源温度:100 ℃
  毛细管电压:3 kV
  脱溶剂气体温度:450 ℃
  脱溶剂气体流量:0.2 l/min

  3.2 孕激素分析条件
  A HPLC条件
  色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm
  流动相:A,0.1%甲酸水溶液;B,甲醇
  梯度:略
  流速:0.3 ml/min
  柱温:40 ℃
  进样体积:10 μl
  B 质谱条件
  电离源:ESI,正电离模式
  毛细管电压:3.5 kV
  电离源温度:100 ℃
  脱溶剂气体温度:450 ℃
  脱溶剂气体流量:0.2 l/min

 
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