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食品中塑化剂检测方案
2012/9/16 17:02:08
浏览:1069

塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯”,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂,而近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病。

1.赛默飞世尔食品中塑化剂检测方案
 
  一、样品前处理方法
  
  以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:
  
  1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,货号60108-393);
  
  2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
  
  3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
  
  4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
  
  5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将
  
  洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
  
  二、HPLC&GC方法
  
  HPLC方法(反相)
  
  1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
  
  2、色谱柱:HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630)
  
  a.柱温:35℃
  
  b.流动相:水(A)-甲醇(B)
  
  c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
  
  d.流速:1ml/min
  
  e.进样量:20μL
  
  3、色谱图如下:
  
  HPLC方法(正相)
  
  1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
  
  2、色谱柱:HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030)
  
  a.柱温:30℃
  
  b.流动相:正辛烷
  
  c.流速:0.5ml/min
  
  d.进样量:20μL
  
  3、上述条件下,DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min.
  
  GC方法
  
  1、GC应配on-columninjector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。
  
  2、色谱柱及色谱条件
  
  a.色谱柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
  
  b.进样器:不分流进样,1μl;
  
  c.18℃/min从120℃升温到300℃;
  
  d.进样口温度:280℃;
  
  e.载气:氦气,1.5ml/min;
  
  f.检测:FID320℃。
 
2.迪马科技发布食品中塑化剂(DEHP)分析检测方案

   水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定
  
  ——序列号:P110
  
  1、适用范围
  
  适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。
  
  2、净化
  
  ProElutPLSGlass200mg/6mL(Cat.#68012G)
  
  a活化:6mL甲基叔丁基醚、6mL甲醇活化,6mL水平衡;
  
  b上样:将500mL样品加入柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;
  
  c淋洗:用3mL5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
  
  d洗脱:3mL甲醇、6mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
  
  e重新溶解:*30℃下将洗脱液减压蒸馏至干,1mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后供HPLC分析。
  
  *e步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整
  
  3、色谱条件*
  
  色谱柱:DiamonsilC18(2)250×4.6mm,5μm(Cat.#99603)
  
  流速:1.0mL/min进样量:20μL检测器:UV230nm柱温:30℃
  
  流动相:A:水B:乙腈,梯度
  
  梯度设置
  
  /min01015232433
  
  A5010005050
  
  B50901001005050
  
  *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
  
  4、添加回收结果
  
  分析物添加水平(μg/L)Recovery(%)RSD(n*=3)/%
  
  DMP2110.35.6
  
  1090.93.8
  
  DEP299.42.9
  
  1088.91.3
  
  DPrP298.71.5
  
  1089.11.0
  
  BBP282.61.5
  
  1076.33.0
  
  DBP298.41.6
  
  1097.12.2
  
  DPP274.76.4
  
  1068.35.6
  
  DCHP282.81.7
  
  1076.25.8
  
  DHP270.43.0
  
  1069.33.8
  
  DEHP274.31.9
  
  1071.92.5
  
  *n:平行样品的数量


  
  1、DMP2、DEP3、DPrP4、BBP5、DBP6、DPP7、DCHP8、DHP9、DEHP

        
 

 

  
 

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