煤化验考试题
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一判断题(每题1分,共20分)(正确者填“√”号,错误者填“×”号。答对者每小题给1分,不答或答错不给分)
1.( ×) 固定碳 是测定煤的挥发分后的残余物。
2.(√)煤的灰分(Ad)与发热量(Qgr,d)存在线性相关关系。
3.(√)从弹筒发热量扣除硝酸生成热、硫酸与二氧化硫形成热之差即得高位发热量。
4.(´) 哈氏可磨性指数 测定法适用于无烟煤、烟煤和褐煤。
5.(´)三节炉法测定煤中碳氢时线状氧化铜的作用是除去二氧化硫的干扰。6.(√)F检验法可用来判断两组数据方差是否存在显著性差异的方法。
7.(√)一般来说,原煤样干燥基挥发分总是比浮煤样干燥基挥发分高。
8.(´)增加测定次数至无穷,可使系统误差趋近于0。
9.(´)煤中的氧 元素 与煤的变质程度密切相关,而煤中的氢元素则与煤的变质程度无明显联系。
10.(´)20.00mL,0.1mol/L硫酸溶液滴定到化学计量点,需消耗0.1mol/L氢氧化钠溶液20.00mL。
11.(´)微波干燥法测得的煤中水分包括外在水分、内在水分与结晶水三项,适用于测定无烟煤、烟煤和褐煤中全水分。
12.(√) 恒温式热量计 终点温度是主期内第一个下降温度。但若终点时不能观察到温度下降(内筒温度低于或略高于外筒温度时),可以随后连续5 min内温度读数增量(以1min间隔)的平均变化不超过0.001K/min时的温度为终点温度。
13.(√)检测冶炼用精煤灰分时,可不做检查性灼烧。
14.(√)测定 煤灰熔融性 时,要控制升温速度,在900℃以前为(15~20)℃/min,900℃以后为(5±1)℃/min,若升温太快,会造成结果偏高。
15.(√)根据有关规定氧气瓶应涂蓝色,乙炔瓶应涂白色,氮气瓶应涂黑色。
16.(´)按国标GB/T213中 氢氧化钡滴定法 测得的弹筒硫测定值有可能是一个负数。
17.(´)从变质程度看,贫煤最靠近无烟煤,不粘煤最靠近褐煤。
18.(´)煤的最高内在水分与大气温度、湿度和其变质程度均有关系。
19.(´ )按照相关 国标 ,煤泥不是一种煤炭产品品种。
20.(√)电力行业标准DL/T568—95《燃料元素快速分析方法(高温燃烧红外热导法)》规定:测定氮时应使用纯度不小于99.995%高纯氧气;不测氮元素时可用纯度不小于99.5%普通氧气,氧气压力不小于0.27MPa。但由于普氧易使铜丝失效加速,建议不用。由于电解氧含有氢,不能使用。
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二选择题共26分
(一)单项选择题(每题1分,共16分)(每题给出了多个答案,只有一个正确,请将正确答案编码填在空格______中,答对的,每题给1分)
1.库仑法测定煤中全硫时,用标准煤样校准仪器的目的是 。(B)
A.消除人为误差 B.消除试验方法误差 C.消除化学试剂和试验用水纯度误差 D.消除偶然误差
2.用艾氏卡法或高温燃烧中和法测定煤中全硫时需进行空白试验的目的 是 。(C)
A、消除试验方法误差 B、消除人为误差
C、消除化学试剂和试验用水纯度误差 D.消除偶然误差
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3.某化验员测定煤的发热量时,总是忘了在氧弹内加10mL水,其测定值______。(A)
A.存在正系统误差 B.存在负系统误差 C.不存在正系统误差D.不存在负系统误差
4.某化验员先后4次对某一煤样进行重复测定,测定值依次为24849J/g、24992J/g、25015J/g、24880J/g,则该煤样重复测定结果为____J/g。(C)
A.24934 B.25004 C.24907 D.24864
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5.库仑定硫仪配 热电偶 是 。(C)
A.镍铬—镍硅 B.镍铬—考铜 C.铂铑10—铂 D.镍铬—康铜
6.高温燃烧中和法测定煤中全硫时,吸收液中发生的主要化学反应之一为 。(B)
A SO2+H2O→H2SO3 B SO2+H2O2→H2SO4
C SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O D SO3+2NaOH→Na2SO4+H2O
7.GB/T211 –2007煤中全水分的测定方法标准中两步法规定测定内在水分时所用的煤样粒度为__ __。(A)
A.≤3mm B.≤6mm C.≤13mm D.≤1mm
8.恒容低位发热量减去恒压低位发热量的差值______。(A)
A.大于0 B. 小于0 C. 等于0 D 不小于0
9.煤中灰分的来源是 。(D)
A.原生矿物质和次生矿物质 B.内在矿物质和次生矿物质
C.内在矿物质和原生矿物质 D.内在矿物质和外来矿物质
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10. 用精密酸度计测得某硫酸溶液的PH值为4.25;用分度值为0.01g的天平称得某煤样220mg,其有效数字位数分别是_ _______。(B)
A.3位和3位 B. 2位和2位 C.3位和2位 D.都不是
11.下列煤的元素分析组成最恰当的表达式是_____。(D)
A.Cdaf+Hdaf+Odaf+Ndaf+St.daf=100% B.Mad+Aad+Cad+Had+Oad+Nad+St.ad=100%
C.Mad+Aad+Cad+Had+Oad+Nad+St.ad+(CO2)=100% D.Mad+MMad+Cad+Had+Oad+Nad+So.ad=100%
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12.下述须作废的试验是_____。(D)
A.按现行国标测定某炼焦精煤煤样的灰分时, 未进行检查性灼烧试验。
B.测定挥发分后坩埚内壁观察到黑色附着物。
C.测定发热量后,有未燃尽的点火丝。
D. 测定内在水分较小的无烟煤煤样的内在水分时,未进行检查性干燥试验。
13.按现行国家标准,使用空气干燥法测定一般分析试验煤样(无烟煤)的水分时,在(105~110)℃下加热时间和使用通氮干燥法在(105~110)
℃下加热时间分别为___、___h。(C)
A 1、2 B 1.5 、2.5 C 1~1.5 、2 D 1~2 、2.5
14.用游标卡尺测量氧弹筒体平均內径为59.7mm, 平均高度为110.5mm,根据有效数字运算规则,其容积为①
①308mL ② 307.4mL ③309.1mL ④307 mL
15.按照有效数字的运算规则,29.5+4.74+8.145应等于______。(D)
A.42.385 B.42.38 C.42.39 D.42.4
15.GB/T 213-2008规定每次试验内筒水量与热容量标定时相差不应
超过 。(B)
A 0.2g B 0.5g C 1g D 2g
16.用 缓慢灰化 法测定煤的灰分后,煤灰中存在的物质是______。(C)
A.碳酸盐和硫酸盐 B.难燃的碳粒 C.硫酸盐和石英 D.以上都不正确
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(二)多项选择题(每题2分,共10分)(每题给出了多个答案,至少有两个及以上正确,请将全部正确答案编码填在空格______中,全部答对的,每题给2分,部分正确或错误不给分)
1.按照现行标准,我国烟煤和褐煤划分的指标是( )。(ABD)
A. Pm B. Vdaf C . Hdaf D .Qgr,m,af
2. 以下焦渣特性分类判断正确的是______。( B C )
A、粘着(2型):全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;B、弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;C、不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小快,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽;D、膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下表面有银色白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
3.二节炉法测定煤中碳、氢时,可供选用的水分吸收剂是______。(A B C)
A. 无水氯化钙 B.无水高氯酸镁 C .浓硫酸 D .变色硅胶
4.测定煤的氮元素含量时,可以采用的方法有______:(BCD)
A.三节炉或二节炉法 B.高温燃烧热导法 C.半微量开氏法
D.半微量蒸汽法
5.测定煤灰熔融性特征温度通气法规定的弱还原性气氛的组成是______:(BD)
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A.体积分数为(40±10)%的氢气和(60±10)%二氧化碳混合气体。
B. 体积分数为(50±10)%的氢气和(50±10)%二氧化碳混合气体。
C. 体积分数为(40±10)%的一氧化碳和(60±10)%二氧化碳混合气体。
D. 体积分数为(60±5)%的一氧化碳和(40±5)%二氧化碳混合气体。
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三填空题(每空1分,共14分)
1.某化验员用艾氏卡法测得某煤样的全硫(St,ad)为2.88%,硫铁矿硫(SP,ad)为1.80%,灰分(Aad)为30.78%,煤样用缓慢灰化法灰化后,测得煤灰中三氧化硫为5.50%,则煤中可燃硫(Sc,ad)为(2.20 %);煤中有机硫(So,ad)为(0.40 % )。
2. 1体积相对密度1.84的硫酸与4体积水混合后的硫酸溶液浓度表示为( 1+4 )。
2份质量的氧化镁与1份质量无水碳酸钠混匀后组成的艾士卡试剂表示为( 2+1 )。
3.按照现行国家标准GB/T213规定,热量计氧弹应定期进行不小于 (20.0 ) MPa的水压试验。测定弹筒发热量时,氧弹内充氧压力不得超过(_ 3.2 _)_MPa。
5. 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并(_至少每年 )_测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)(至少每年)校准一次。
6.三节炉碳氢测定仪第二节炉燃烧管内填充物是 (氧化铜 )和铜丝卷,第三节炉燃烧管内填充物是 ( (铬酸铅 )和铜丝卷、银丝卷。
9.现行国家标准GB/T213规定用氢氧化钡滴定法测定弹筒硫方法如下,在括号内下划横线处填写合适内容。
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A.1 试剂
A.1.1 氢氧化钡标准溶液c1:。
A.1.2 碳酸钠标准溶液C3:。
A.1.3 盐酸标准溶液c2:c(HCI)=0.1mol/L。
A.1.4 酚酞溶液:10g/L。
A.1.5 甲基橙-溴甲酚绿混合指示剂。
A.2 测定步骤
A.2.1 煮沸收集到的弹筒洗液 (3~4)min,以驱除溶液中的(二氧化碳 )。
A.2.2 稍冷,以酚酞为指示剂,趁热用氢氧化钡标准溶液滴定洗液由无色至
( 红色 ),记下所用的氢氧化钡溶液的体积V1。
A.2.3 准确加入20mL碳酸钠标准溶液,摇匀后放置片刻。过滤,洗涤三角瓶和沉淀。
A.2.4 以甲基橙-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定滤液由绿色变为
(浅紫红色 )(忽略酚酞颜色的变化),记下所用的盐酸溶液的体积V2。
A.3 结果计算
按下式计算弹筒洗液中硫含量:
式中:——试样中弹筒硫的质量分数,%;
V1——滴定所用的氢氧化钡标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1——滴定所用的氢氧化钡标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定所用的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2——滴定所用的盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C3——碳酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
1.6------(将每摩尔硫酸1/2H2SO4 转化为硫的质量分数的转换因子)。
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四问答题(共5题,共20 分)
1.国标GB/T213-2008 《煤的发热量测定方法》强调:为了消除未受控制的热交换引起的系统误差,热容量标定与试样测定的试验条件应尽量接近。请简述这些相近的试验条件的内容及上述两种试验条件相近的判断标准。(6分)
答:答案要点:
①相近的试验条件指热量计量热体系没有显著改变,内容如下:
a)相同的内筒水温度计(包括感温元件、测量电路);
b)相等的内筒水量、相同的氧弹(小部件如电极柱、螺母等可更换)和外桶;
c)相同的点火方式;
d)热容量标定与试样发热量测定时内筒水温度相差不超过5℃;
e)热量计不得经过较大的搬动(只针对一些全自动热量计)。
评分:每条给1分
②两种试验条件相近的判断标准
在操作和试验程序无问题的条件下,5次热容量标定值的相对标准偏差不应超过0.20%且两次热容量标定值相差不应大于0.25% 。
评分:本条给1分
2.请简述GB/T212-2002中缓慢灰化法测定灰分的试验条件? (4分)
答::答案要点:灰化条件是
①通风良好:由马弗炉后部烟囱,炉膛、炉门边缘缝隙及炉门上的小孔组成通风道,确保供应燃烧所需充足的氧气并及时排放燃烧所产生的烟气。
②分段燃烧,500℃加热30 min,在碳酸盐尚未分解前及时排除燃烧所产生的二氧化硫。在815±10 ℃加热1h,确保燃尽,得到质量恒定的残留物。
③具体操作 :将装有煤样的灰皿送入炉温不超过 100 ℃的带烟囱的马弗炉恒温区中,关上炉门,使炉门留有15mm的缝隙,在不少于 30 min时间内将炉温缓慢升到500℃,并在温度下保持 30 min,继续升温至 815±10 ℃,并在此温度下加热1h。
评分:答出①和②每条给2分共4分或③给4分
3.国标中规定的全硫测定的库仑滴定法中电解液的组成是什么?各组分的作用是什么?(本题6分)
答:1)在250~300mL蒸馏水中溶解5g KI和5g KBr,然后加入10mL冰乙酸,即可配成电解液。
2)KI电极反应物质,电解产生碘与亚硫酸定量反应;
冰乙酸用于调节电解液的pH值为1~2,降低电解液中OH-的浓度来防止OH-优先在阳极上放电,控制电解电压在一定范围;
在电解液中加入KBr,阻止高硫煤时H2O在阳极上放电。由于放电生成的Br2与H2SO3的反应跟I2与H2SO3的反应定量相同,不会破坏96500C电量相当于16g硫的定量关系,从而保证了测定值的准确度。
评分:每要点1.5分
4.请画出 库仑定硫仪 气路流程图?(4分)
评分:用文字说明清楚也可给分。
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五计算题(共5题,共20分)
1.已知:原煤=2000t, Mt=6.00%, Aar=30.00% Qnet,ar=21.50MJ/kg;求Mt=8.00%时的原煤量, 收到基灰分和收到基低位发热量(要求按国标修约规则修约到10 J/g整数倍)。4分
解:1) 原煤量G=(100-6.00)/(100-8.00) ×2000=2043t…….1分
2) Aar=(100-8.00)/(100-6.00) ×30.00=29.36%.........1分
3) Qnet,ar=(21500+23×6.00) ×(100-8.00)/(100-6.00)-23×8.00
=20994 J/g=20.99 MJ/kg………….2分
2.某电厂化验室收到制样室送来的粒度为6mm煤样,称量煤样和密封容器的质量为950.2g。煤样标签上注明密封容器的质量为200.5g。由于化验员另有急事,不能马上测定全水分,只得把上述装有全水分煤样的密封容器妥善放置。12h后,化验员再次称量该煤样和密封容器的质量为944.5g.。测定全水分时称量试样10.52g,在规定条件下干燥失重0.86g,请计算化验室收到煤样时的全水分?(4分)
解:该批煤的全水分由储存损失率和化验室全水分测定值组成。
储存损失率=(950.2-944.5)/(950.2-200.5) ×100=0.76(%)……….1分
化验室全水分测定值=0.86/11.52 ×100=7.47(%)………………….1分
化验室收到煤样时的全水分=0.76+7.47×(100-0.76)/100=8.17(%)…………….2分
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3.已知标 准苯甲酸 质量m=1.0105g,热容量标定实验室某一次记录如下:
时间
min
内筒温度℃
时间
min
内筒温度℃
时间
min
内筒温度℃
时间
min
内筒温度℃
0
22.348
1 1’40”
24.474
17
25.275
19
25.272
10
22.368
16
25.262
18
25.276
29
25.252
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该标准苯甲酸标准值26454J/g,点火热为45J,计算:
1) 本次冷却校正值; 2)本次仪器热容量; 3)重复进行了5次试验,其余结果为9085 J/K,9096 J/K,9103 J/K,9115 J/K ;计算仪器有效热容量及其重复性相对标准偏差。)
(本题7分)
答:(1)
n=9 △=25.272-22.368=2.904(K) △1’40”=24.474-22.368=2.106(K)
EMBED Equation.3
C=(n-a)Vn+aV0=(9-1.379)×0.0020-0.0020×1.379=0.0125(K)
................................................3分
(2)E=(26454×1.0105+45+0.0015×26454×1.0105)/ (2.904+0.0125)
=9100 (J/K)…………………………………….2分
(3)有效热容量E=9100 (J/K),相对标准偏差:0.12%...................3分
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4.按GB/T212-2008《煤的工业分析方法》进行工业分析:
(1)空气干燥法测定某煤样的空气干燥水分原始记录如下:称量瓶质量14.6002g, 称量瓶加煤样总质量为15.6822g,在鼓风烘箱内于107OC加热规定时间后称量瓶加煤样总质量为15.6500g,第一次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为15.6473g,经第二次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为15.6461g经第三次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为15.6467g。根据以上条件计算该煤样的空气干燥水分。
(2)该煤样挥发分测定原始记录如下:坩埚质量19.7011g,坩埚加煤样总质量为20.7010g,在规定条件加热裂解后坩埚加煤样总质量为20.4730g。试计算该煤样空气干燥基挥发分Vad 。
(3) 该煤样灰分测定原始记录如下:灰皿质量24.7001g,灰皿加煤样总质量为25.7010g,在规定条件灰化后灰皿加煤样总质量为24.9100g。第一次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为24.9088g,经第二次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为24.9094g试计算该煤样空气干燥基灰分Aad 。
(4)已测定该煤样碳酸盐二氧化碳(CO2)ad含量为2.90% 。试计算该煤样干燥无灰基挥发分Vdaf及干燥无灰基固定碳FCdaf 。(本题5分)
解:
①Mad=(15.6822-15.6461)/(15.6822-14.6002)×100=3.34(%)。(1分)
②Vad=(20.7010-20.4730)/(20.7010-19.7011)×100-3.34
=19.46(%)。(1分)
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③Aad=(24.9094-24.7001)/(25.7010-24.7001) ×100
=20.91(%)。(1分)
④Vdaf= [Vad –(CO2)]/(100-Mad- Aad) ×100
=(19.46-2.90)/(1 00-3.34-20.91) ×100
=21.86(%)。 (1分)
FCdaf=100- Vdaf=100-21.86=78.14(%)。 (1分