分析不锈钢材料中的镍铬元素的化学成分

2012/11/15 11:45:43

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分析不锈钢材料中的镍铬元素的化学成分
不锈钢材料质量的好坏与铬镍元素有直接的关系，成以铬镍元素的化验尤为重要。通常化验不锈钢采用的比色法， 具体化学分析方法介绍如下：
母液制备
1、试剂：
⑴王水：HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸：70%
2、操作：
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中，加王水6-8mL，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒烟并维持1分钟以上，稍冷，加水10mL使盐溶解，置于50mL或100mL量瓶中，加水稀至刻度。
一、镍的测定
1、试剂：
⑴柠檬酸：10% ⑵H2SO4：1+4 ⑶氨水：1+1(当天配制)
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸钾—溴化钾：溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸二份各5mL于100mL量瓶中。
显色液：加H2SO4(1+4)10mL，柠檬酸(10%)10mL，溴酸钾—溴化钾5mL，氨水(1+1)20mL，冷却后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。
空白液：同上操作，除不加丁二酮肟液，以空白液调节比色。
二、铬的测定
1、试剂：
⑴硫磷混酸：于500mL水中缓缓加入66mLH2SO4，稍冷再加入50mLH3PO4，搅拌再加水至1000mL
⑵高锰酸钾：5% ⑶尿素：5% ⑷亚硝酸钠：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100mL，搅匀置于棕色瓶中 ⑹氟化铵：5%
2、操作：
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中，取此液2mL于200mL锥形瓶中，加硫磷混酸10mL滴加高锰酸钾至红色不褪，加热至沸，冷却，加入 100mL量瓶中，加尿素10mL，滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色，振荡10秒，加水至70mL左右，边摇边加入3mL二苯偕肼，放1分钟，加氟化铵10mL搅匀，加水至刻度，搅匀，比色。

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