1 试验原理

本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪，以阿皮松为固定液，6201 载体，煤气用气体采样袋收集，并借六通阀注入仪器中，经色谱柱分离后，组分逐一进入氢火焰离子检测器，在色谱工作站上得到色谱图，根据外标法单点校正定量。

2 仪器及操作条件

色谱仪：滕州中科谱GC2010 型气相色谱仪；

色谱柱：20％阿皮松L∶6201 载体为20∶100，6201 载体粒度为60 目~80 目；

老化温度：200 ℃，tmax：270 ℃；

检测器：FID；

柱长：2 m；

柱径：3 mm；

载气流速（N2）：30 mL/min；

氢气流速：30 mL/min；

空气流速：300 mL/min；

注样器温度（INJ）：200 ℃；

柱温（COL）：150 ℃；

检测器温度（DET）：200 ℃；

衰减：8；

量程：10；

六通阀定量管：1 mL；

分析纯: 苯、甲苯；

注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 个。

3 色谱柱的老化

把色谱柱接入载气气路系统（为安全起见，一般采用氮气作为载气），色谱柱的一端接在注样室上，另一端放空（不要接在检测器上，防止沾污），用与操作时相近的载气流速，设定柱温200 ℃（一般略高于使用温度20 ℃～50 ℃，但要低于固定液的最高使用温度极限，本法采用200℃），通载气4 h～ 8 h。基本老化好后，再接上检测器检查。当色谱图基线平直以后，老化过程才算结束。千万注意，上述老化色谱柱的接法，不适用于以氢气作载气老化，氢气在色谱室中易发生爆炸。

4 待测样品的采集

煤气正压时取样方法：先打开取样管口将管内残留气排尽后，再将采样袋管头内存空气挤掉。然后将取样头与取样管连接，打开弹簧夹，待采样袋充满煤气后关上弹簧夹，取下采样袋，关上取样口。这里要注意以下两点：其一，煤气采用铝箔气体采样袋采样，首先在取样时要放散几分钟，排除死角气，然后再采集，用煤气清洗3～4 次，然

后方可成为待测样品，采样后立即用止水夹把采样袋口胶管封死，保证不漏气，然后带回实验室进行分析。其二，脱苯塔前、塔后的取样袋应固定，避免不必要的干扰，保证试样的准确性。

5 外标样的制作及浓度的确定

5.1 制作过程

分别用10 μL 注射器吸取分析纯苯2 μL，1 μL 注射器吸取分析纯甲苯1 μL 注入100 mL 的注射器中，加空气稀释至100 mL，并使苯、甲苯气化后，充分混匀，得标气。

5.2 浓度的确定

利用分析纯苯、甲苯的比重以及加入体积，分别计算出标准气体中苯、甲苯的含量，单位换算为g/m3 即可。

5.3 配制过程注意事项

（1） 制作标气的注射器出口端胶管应尽量短，保证标气量接近100mL，并且要经常更换乳胶管，以免漏气造成结果不准。

（2）100 mL 注射器中事先一定放一薄铝片，有利于把气体充分混合

均匀。

（3）稀释标气时，所用空气应不含苯。但人们往往不太注意，直接取操作室内空气，由于注射器的不断置换可能污染空气。因此，不要在室内取气，可在室外抽取清洁的空气稀释。

（4）稀释标准气的过程应为：先抽取一定量的清洁空气于注射器内，然后再分别注入2 μL 的苯和1 μL 甲苯，（注意苯、甲苯最好注射到注射器内的铝箔片上），放在温度较高的地点，使苯、甲苯完全气化，最后用清洁空气稀释至刻度，摇匀作为标气。

6 试验操作步骤

6.1 进标准样品

将仪器稳定在前述色谱操作条件下，用六通阀进配制的标准样品气，在色谱工作站上得到标准谱图，用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量（g/m3）计算校正因子，重复以上过程3 次，取平均校正因子，然后制作单点校正模板。

6.2 进待测样品

用六通阀进已采好的待测煤气样品（六通阀前最好安装一截玻璃管，里面放少许脱脂棉，以防煤气水分大造成色谱柱的污染），得到样品谱图，用上述模板，使用外标法计算苯和甲苯的含量（g/m3）。

在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下，煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分完全分离，并且峰行尖锐，保留时间合理。