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分析不锈钢中常规元素的化学成分
2013/3/8 15:35:05
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分析不锈钢中常规元素的化学成分
母液制备
1、试剂:
⑴王水:HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸:70%
2、操作:
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中,加王水9mL,加热溶解,加高氯酸5毫升,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10mL使盐溶解,置于100mL量瓶中,加水稀至刻度。
硅的测定
1、试剂:
⑴盐酸:(d=1.18)
⑵草酸溶液:2.5%
⑶过氧化氢:(30%)浓度降低或失效时不能使用
⑷硫酸亚铁铵溶液:1%,每1000毫升溶液中滴加硫酸10滴
⑸钼酸铵—碳酸钾(钠)溶液:称取钼酸铵5克,溶于温水中,加碳酸钾(钠)15克溶解后,以水稀释至100毫升,溶液贮于塑料瓶中。
2、操作:
称取试样20毫克,于150毫升锥形瓶中,用刻度吸管,加入浓盐酸1毫升,加过氧化氢2毫升溶解后加水4毫升,加热煮30-40秒,至无小气泡出现,使过氧化氢分解,离火,立即加入钼酸铵—碳酸钾(钠)溶液5毫升,摇匀,10秒钟后加入草酸溶液40毫升,硫酸亚铁溶液40毫升,摇匀,用1厘米比色皿,以水为参比,测定吸光度。

磷的测定
1、操作:
⑴钼酸铵:5% ⑵硫酸:1+6
⑶亚硫酸钠:10%(当日配制) ⑷亚硝酸钠:2%
⑸氟化钠—氯化亚锡:称取氟化钠2.4克于溶解于100毫升水中,加入氯化亚锡0.2克(当天配制)
2、操作:
显色液:吸取母液10毫升,于150毫升锥形瓶中,加硫酸(1+6)7毫长,加亚硫酸钠溶液(10%)2毫升,煮沸,取下立即加入钼酸铵溶液(5%)10毫升,立即迅速加入氟化钠—氯化亚锡溶液20毫升,摇匀,放置1分钟,流水冷却,放入50毫升量瓶中,以水稀释至刻度。
参比液:在显色液中滴加KMnO4(2%)至溶液呈红色,并放置1分钟以上,再滴加亚硝酸钠(2%)至红色褪去用1厘米比色杯,或同时取一份同法操作,不加钼酸铵。

钼的测定
1、操作:
⑴混合显色液:于盛有20mL浓HCL的500mL烧杯中,加6克氯化亚锡,溶后加280mL水,再加6克硫氰酸钠,搅匀。
⑵空白液:同上操作,除不加硫氰酸钠。
2、操作:
吸取母液2mL,加45mL混合显色液,以空白液调节仪器比色。
参比液:同法操作,不加显色液,只加空白液。

锰的测定
1、试剂:
⑴磷酸:(d=1.70)
⑵EDTA—Na2溶液:(5%)
⑶混合液:硝酸银2克,溶解于500mL水中,加硫酸25mL,磷酸30mL,硝酸30mL,用水稀释至1000mL。
⑷过硫酸铵溶液:(20%)配置勿超过2-3日。
2、操作:
吸取母液5mL置于150mL锥形瓶中,加混合酸20mL,过硫酸铵溶液(20%)10mL,煮沸20-40秒钟,移置约1分钟,流水冷却,于100mL量瓶中,又水稀释至刻度,摇匀。
将显色液倒出一半,于此溶液中加EDTA—Na2溶液(5%)1-2滴,摇匀,使高锰酸色泽褪去以此作为参比,测定其吸光度。

镍的测定
1、试剂:
⑴柠檬酸:10%
⑵H2SO4:1+4⑶氨水:1+1(当天配制)
⑷丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸钾—溴化钾:溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10mL于100mL量瓶中,稀至刻度,吸5mL于100mL量瓶中。
显色液:加H2SO4(1+4)10mL,柠檬酸(10%)10mL,溴酸钾—溴化钾5mL,氨水(1+1)20mL,冷却后加丁二酮肟2mL,加水至刻度。

铬的测定
1、试剂:
⑴硫磷混酸:于500mL水中缓缓加入66mLH2SO4,稍冷再加入50mLH3PO4,搅拌再加水至1000mL
⑵高锰酸钾:5% ⑶尿素:5%
⑷亚硝酸钠:0.5%
⑸二苯偕肼:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100mL,搅匀置于棕色瓶中
⑹氟化铵:5%
2、操作:
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中,取此液2mL于200mL锥形瓶中,加硫磷混酸10mL滴加高锰酸钾至红色不褪,加热至沸,冷却,加尿素10mL,滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色,振荡10秒,加水至70mL左右,边摇边加入3mL二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10mL搅匀,加水至刻度,搅匀,比色。

钒的测定
1、试剂:
⑴硫酸:1+1 ⑵亚硫酸钠:10%⑶高锰酸钾:0.3%
⑷尿素:固体⑸亚硝酸钠:0.3%
⑹亚砷酸钠:(0.1M)在100毫升水中加入0.49克三氧化二砷和1克无水碳酸钠加热溶解
⑺磷酸:(浓)
⑻二苯胺磺酸钠:0.05%
⑼硫酸亚铁铵:(6%)每100毫升中加硫酸1毫升
2、操作:
吸母液2毫升于50毫升容量瓶中,加10毫升(1+1)的硫酸,1毫升亚硫酸钠(10%),0.5克尿素,滴加高锰酸钾(0.3%)至呈现微红色,放1分钟,滴加亚硝酸钠(0.3%)至红色褪去,加2毫升亚砷酸钠(0.1M),再加1-2滴亚硝酸钠(0.3%),加8毫升磷酸,加水至50毫升,用移液管加1毫升二苯胺磺酸钠(0.05%),此为显色液。
空白液:倒出显色液一部分,加1滴硫酸亚铁铵(6%),摇匀,以空白液调节色。

铜的测定
1、试剂:
⑴柠檬酸溶液:50%
⑵中性红:0.1%乙醇溶液⑶氨水:(比重0.90)1+1
⑷缓冲溶液:(PH=9.2),称取54克氯化铵于500毫升烧杯中,加200毫升水溶解,加63毫升氨水(比重0.90)稀入1000毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
⑸BCO溶液:0.1%,称取1克试剂于500毫升烧杯中,加80毫升乙醇(1+1),在60度以下温度加热溶解,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用(1+1)乙醇至刻度,摇匀。
2、操作:
分取母液2毫升2份分别置于50毫升容量瓶中,作为显色液和空白液。
显色液:加2毫升柠檬溶液(50%),摇匀,加1-2滴中性红,用氨水(1+1)调节试液由红色变成黄色,并过量2-3滴,加10毫升缓冲溶液,摇匀。加BCO溶液10毫升,摇匀,用水稀至刻度,摇匀。
空白液:按显色液同样操作,仅不加BCO溶液,最后用水稀至刻度,将显色液和空白液放置3-5分钟,以空白液调节比色。

钛的测定
1、试剂:
⑴抗坏血酸:1%(当天配制)
⑵溴酚兰指示剂:0.1%称指示剂0.1g溶解于0.1moL/L的NaOH溶液1.5mL中,稀至100mL
⑶氨水:1+1(当天配制)
⑷HCL(1+1)
⑸氟化铵:35%(贮于塑料瓶中)
⑹变色酸溶液:3%,称变色酸3g,加少量水调成糊状,加水至100毫升,加3克亚充酸钠,如浑浊时可过滤,贮于棕色瓶中。
⑺HAC溶液:1+1(冰乙酸与水等量混匀)
2、操作:
吸取母液2毫升,置于50毫升量瓶中,加水约30毫升,抗坏血酸5毫升,溴酚兰指示剂一滴,用氨水调节至恰好显兰色再用盐酸(1+1)调节至恰到好呈黄色再过量1滴,加HAC溶液(1+1)5毫升,摇匀,用移液管加变色酸2毫升,加水至刻度,摇匀,为显色液,倒一半加氟化铵2-3滴,使钛褪色后作空白调节仪器比色。


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