分析不锈钢中常规元素的化学成分-仪表展览网

分析不锈钢中常规元素的化学成分

2013/3/8 15:35:05

分析不锈钢中常规元素的化学成分
母液制备
1、试剂：
⑴王水：HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸：70%
2、操作：
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中，加王水9mL，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒烟并维持1分钟以上，稍冷，加水10mL使盐溶解，置于100mL量瓶中，加水稀至刻度。
硅的测定
1、试剂：
⑴盐酸：（d=1.18）
⑵草酸溶液：2.5%
⑶过氧化氢：（30%）浓度降低或失效时不能使用
⑷硫酸亚铁铵溶液：1%，每1000毫升溶液中滴加硫酸10滴
⑸钼酸铵—碳酸钾（钠）溶液：称取钼酸铵5克，溶于温水中，加碳酸钾（钠）15克溶解后，以水稀释至100毫升，溶液贮于塑料瓶中。
2、操作：
称取试样20毫克，于150毫升锥形瓶中，用刻度吸管，加入浓盐酸1毫升，加过氧化氢2毫升溶解后加水4毫升，加热煮30-40秒，至无小气泡出现，使过氧化氢分解，离火，立即加入钼酸铵—碳酸钾（钠）溶液5毫升，摇匀，10秒钟后加入草酸溶液40毫升，硫酸亚铁溶液40毫升，摇匀，用1厘米比色皿，以水为参比，测定吸光度。

磷的测定
1、操作：
⑴钼酸铵：5% ⑵硫酸：1+6
⑶亚硫酸钠：10%（当日配制） ⑷亚硝酸钠：2%
⑸氟化钠—氯化亚锡：称取氟化钠2.4克于溶解于100毫升水中，加入氯化亚锡0.2克（当天配制）
2、操作：
显色液：吸取母液10毫升，于150毫升锥形瓶中，加硫酸（1+6）7毫长，加亚硫酸钠溶液（10%）2毫升，煮沸，取下立即加入钼酸铵溶液（5%）10毫升，立即迅速加入氟化钠—氯化亚锡溶液20毫升，摇匀，放置1分钟，流水冷却，放入50毫升量瓶中，以水稀释至刻度。
参比液：在显色液中滴加KMnO4(2%)至溶液呈红色，并放置1分钟以上，再滴加亚硝酸钠（2%）至红色褪去用1厘米比色杯，或同时取一份同法操作，不加钼酸铵。

钼的测定
1、操作：
⑴混合显色液：于盛有20mL浓HCL的500mL烧杯中，加6克氯化亚锡，溶后加280mL水，再加6克硫氰酸钠，搅匀。
⑵空白液：同上操作，除不加硫氰酸钠。
2、操作：
吸取母液2mL，加45mL混合显色液，以空白液调节仪器比色。
参比液：同法操作，不加显色液，只加空白液。

锰的测定
1、试剂：
⑴磷酸：（d=1.70）
⑵EDTA—Na2溶液：（5%）
⑶混合液：硝酸银2克，溶解于500mL水中，加硫酸25mL，磷酸30mL，硝酸30mL，用水稀释至1000mL。
⑷过硫酸铵溶液：（20%）配置勿超过2-3日。
2、操作：
吸取母液5mL置于150mL锥形瓶中，加混合酸20mL，过硫酸铵溶液（20%）10mL，煮沸20-40秒钟，移置约1分钟，流水冷却，于100mL量瓶中，又水稀释至刻度，摇匀。
将显色液倒出一半，于此溶液中加EDTA—Na2溶液（5%）1-2滴，摇匀，使高锰酸色泽褪去以此作为参比，测定其吸光度。

镍的测定
1、试剂：
⑴柠檬酸：10%
⑵H2SO4：1+4⑶氨水：1+1（当天配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸钾—溴化钾：溴酸钾11克溴化钾39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸5mL于100mL量瓶中。
显色液：加H2SO4（1+4）10mL，柠檬酸（10%）10mL，溴酸钾—溴化钾5mL，氨水（1+1）20mL，冷却后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。

铬的测定
1、试剂：
⑴硫磷混酸：于500mL水中缓缓加入66mLH2SO4，稍冷再加入50mLH3PO4，搅拌再加水至1000mL
⑵高锰酸钾：5% ⑶尿素：5%
⑷亚硝酸钠：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100mL，搅匀置于棕色瓶中
⑹氟化铵：5%
2、操作：
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中，取此液2mL于200mL锥形瓶中，加硫磷混酸10mL滴加高锰酸钾至红色不褪，加热至沸，冷却，加尿素10mL，滴入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾至无色，振荡10秒，加水至70mL左右，边摇边加入3mL二苯偕肼，放1分钟，加氟化铵10mL搅匀，加水至刻度，搅匀，比色。

钒的测定
1、试剂：
⑴硫酸：1+1 ⑵亚硫酸钠：10%⑶高锰酸钾：0.3%
⑷尿素：固体⑸亚硝酸钠：0.3%
⑹亚砷酸钠:(0.1M）在100毫升水中加入0.49克三氧化二砷和1克无水碳酸钠加热溶解
⑺磷酸：（浓）
⑻二苯胺磺酸钠：0.05%
⑼硫酸亚铁铵：（6%）每100毫升中加硫酸1毫升
2、操作：
吸母液2毫升于50毫升容量瓶中，加10毫升（1+1）的硫酸，1毫升亚硫酸钠（10%），0.5克尿素，滴加高锰酸钾（0.3%）至呈现微红色，放1分钟，滴加亚硝酸钠（0.3%)至红色褪去，加2毫升亚砷酸钠（0.1M），再加1-2滴亚硝酸钠(0.3%)，加8毫升磷酸，加水至50毫升，用移液管加1毫升二苯胺磺酸钠（0.05%），此为显色液。
空白液：倒出显色液一部分，加1滴硫酸亚铁铵（6%），摇匀，以空白液调节色。

铜的测定
1、试剂：
⑴柠檬酸溶液：50%
⑵中性红：0.1%乙醇溶液⑶氨水：（比重0.90）1+1
⑷缓冲溶液：（PH=9.2），称取54克氯化铵于500毫升烧杯中，加200毫升水溶解，加63毫升氨水（比重0.90）稀入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
⑸BCO溶液：0.1%，称取1克试剂于500毫升烧杯中，加80毫升乙醇（1+1），在60度以下温度加热溶解，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用（1+1）乙醇至刻度，摇匀。
2、操作：
分取母液2毫升2份分别置于50毫升容量瓶中，作为显色液和空白液。
显色液：加2毫升柠檬溶液（50%），摇匀，加1-2滴中性红，用氨水（1+1）调节试液由红色变成黄色，并过量2-3滴，加10毫升缓冲溶液，摇匀。加BCO溶液10毫升，摇匀，用水稀至刻度，摇匀。
空白液：按显色液同样操作，仅不加BCO溶液，最后用水稀至刻度，将显色液和空白液放置3-5分钟，以空白液调节比色。

钛的测定
1、试剂：
⑴抗坏血酸：1%（当天配制）
⑵溴酚兰指示剂：0.1%称指示剂0.1g溶解于0.1moL/L的NaOH溶液1.5mL中，稀至100mL
⑶氨水：1+1（当天配制）
⑷HCL（1+1）
⑸氟化铵：35%（贮于塑料瓶中）
⑹变色酸溶液：3%，称变色酸3g，加少量水调成糊状，加水至100毫升，加3克亚充酸钠，如浑浊时可过滤，贮于棕色瓶中。
⑺HAC溶液：1+1（冰乙酸与水等量混匀）
2、操作：
吸取母液2毫升，置于50毫升量瓶中，加水约30毫升，抗坏血酸5毫升，溴酚兰指示剂一滴，用氨水调节至恰好显兰色再用盐酸（1+1）调节至恰到好呈黄色再过量1滴，加HAC溶液（1+1）5毫升，摇匀，用移液管加变色酸2毫升，加水至刻度，摇匀，为显色液，倒一半加氟化铵2-3滴，使钛褪色后作空白调节仪器比色。