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钢铁材料中元素的测试方法
2013/5/7 9:16:53
浏览：676
钢铁材料中元素的测试方法
一、试剂
1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、过硫酸铵：15%
3、过氧化氢：3%
4、钼酸铵溶液：5%
5、草酸溶液：5%
6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1H2SO4，6滴）
7、硝酸铋——钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
8、抗坏血酸：1%，称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。
9、定锰混酸：0.4%，称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
二、分析方法
1、试液制备：
称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵（15%）5毫升，硫硝混酸25毫升，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。
2、测定：
（1）硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量吸光度及百分含量。
（2）锰的测定——过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。
（3）磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。
1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、过硫酸铵：15%
3、过氧化氢：3%
4、钼酸铵溶液：5%
5、草酸溶液：5%
6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1H2SO4，6滴）
7、硝酸铋——钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
8、抗坏血酸：1%，称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。
9、定锰混酸：0.4%，称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
二、分析方法
1、试液制备：
称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵（15%）5毫升，硫硝混酸25毫升，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。
2、测定：
（1）硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量吸光度及百分含量。
（2）锰的测定——过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。
（3）磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。