动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取仪净化方法

　　1. 萃取

　　a. 称取5g样品，和10g无水硫酸钠加入到离心管中;

　　b. 加入20mL乙酸乙酯，搅拌10min，离心5min，将上清液缓慢倾倒入圆底烧瓶中;

　　c. 35℃旋转蒸发至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。

　　2. SPE净化

　　a. 活化：用5mL正己烷预淋洗活化;

　　b. 上样：将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液，加入到已经活化的SPE柱中;

　　c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽气干燥3min;

　　d. 洗脱：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸铵溶液洗脱，收集洗脱液。

　　3. LC-MS/MS 检测

　　4. 样品成分

　　磺胺甲恶唑(SMX)

　　磺胺嘧啶(SDZ)

　　磺胺甲基嘧啶(SMR)

　　磺胺异恶唑(SIX)

　　磺胺二甲基嘧啶(SDD)

　　磺胺多辛(SDMX)

　　磺胺甲氧嗪(SMPD)

　　磺胺喹恶啉(SQ)

　　磺胺间甲氧嘧啶(SMMX)

　　磺胺二甲异恶唑(SIZ)

　　本方法中使用的SPE 柱：

　　Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。