水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法-仪表展览网
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水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法
2010/8/18 10:30:28
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  1 适用范围

  本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定,包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4—硝基苯酚、4—硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、烟酸、EDTA 二钠盐、亚铁氰化钾、尿素、氯胺、1—氨基蒽醌—2—磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和处理过的污水中氮的测定。

  2 原理概要

         在一个密闭的提高了压力的容器中,试样中的氨、亚硝酸盐和一些有机含氮化合物在一个碱性缓冲、加热的条件下被过硫酸盐氧化成硝酸盐。接下来,让消解液通过一个装有镉粒(镉粒经硫酸铜溶液处理)的混合旋管来将硝酸盐还原为亚硝酸盐,生成的亚硝酸盐与4-氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)—1,2—二盐酸二氨基乙烷反应生成桃红色,在540nm 处进行光度测量。

  3 主要仪器和试剂

  3.1 仪器

  常规实验室仪器,均化器,消解容器,加热器,连续流动分析装置,还原柱,分光光度

  计。

  3.2 主要试剂

  所用水为ISO 3696 中所述的纯度为3 级的水,其它试剂为分析纯。

  4mol/L 硫酸,0.375mol/L 氢氧化钠,氧化剂溶液,5mol/L 盐酸,0.1mol/L 盐酸,200mg/L

  甘氨酸溶液,2mg/L 甘氨酸溶液,硫酸铜溶液,经硫酸铜溶液处理的镉粒,氯化铵,显色试

  剂,湿试剂。

  1000mg/L、100mg/L、4mg/L 硝酸盐溶液。

  4 过程简述

  4.1 采样

  用塑料或玻璃瓶子采样,尽快分析,或在2~5℃保存,48 小时以内分析。

  4.2 消解

  吸取适量试样放入干净的消解容器中,加入氧化剂溶液,立即密封并充分混合。加热消

  解,然后冷却至室温,振摇消解容器,然后定量的将此溶液转移到一个100mL 的容量瓶中,

  加水定容至刻度。

  4.3 测试

  需校准和做回收率实验、空白实验。

  5 准确度与精密度

  实验室间数据验证,回收率:甲基橙35%~38%,叠氮化钠7%~17%,其余化合物均在

  72%~107%。

  6 来源

  国际标准化组织,ISO 11905-1:1997(E)

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