原子吸收分光光度计常见问题与解决办法-仪表展览网
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原子吸收分光光度计常见问题与解决办法
2010/9/21 11:36:30
浏览:6579

  一.原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决呢?

  最易出现问题的:

  1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。

  2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

  3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

  二.火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?

  1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试。

  2. 检查一下电源,最好有净化稳压器。

  3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题,换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

  4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

  三.因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?

  1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为:

  (1) 富集样品后再做。

  (2) 改变测量的方法。

  (3) 更换噪声小,检出险低的仪器。

  2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

  出现负信号可能是对空白问题重视不够,用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),可以看一下,工作曲线的截距是负的。对溶剂及水的纯度检查一下。

  四.原子吸收进样不通畅,是不是雾化器损坏?怎样判断?

  1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。

  2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分。

  3.只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路。

  4.当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化。

  五.原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?

  氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。

  六.在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?

  1.容器:不论怎么做都要洗干净。

  2.水:选择用去离子水。

  3.酸:对比几家的效果,一般经常用一家生产的。

  4.ppm级以上的测定最好专用容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去。

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