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一、凯氏定氮仪概述:
凯氏定氮仪(也称蛋白质测定仪)是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量,是操作人员的理想工具,同时利用定氮仪也可以测二氧化硫等物质,是实验室比较重要的理化分析仪器。
凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器给化验室人员在进行测氮蒸馏过程时,提供了极大的方便。具有使用安全、可靠、操作简单、省时、省力等特点。
二、凯氏定氮仪工作原理:
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮亦可以完成自动蒸馏过程。当被测定样品消解完全后,上机完成下列化学反应:
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3