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本章的目的介绍让使用者可以更进一步测量到精确黏度的方法。 本章介绍了Brookfield黏度计的零件组成,并提供一些有用的操作技巧。
那些专精于黏度测量的专家也许不用再看这些资料, 然而对于一般使用者, 在使用黏度计前都应该阅读。一个完整的基础能够增进精确黏度的测量。
3.2 黏度计运作的原理
Brookfield黏度计可以调整不同的转速, 经由一个沉浸入样品中的转子可以测得扭力。此转子是由一个马达弹簧所带动, 此弹簧的偏离由指针所显示(或者经由数字化仪表显示)。藉由变速箱调整不同速度与使用不同转子可以测得不同范围的黏度。
黏度、 黏力、流动的阻力(与弹簧的松紧有关)与转子的转速与转子形状有关, 当转速增加或转子增大时黏力会加大。 因此, 当转速增大或转子变大时, 可以由弹簧的偏离所读出。 最小范围的黏度可以由表面积最大的转子与最高转速测得; 而最大范围的黏度可由表面积最小的转子与最慢转速测得。同一个转子在不同的转速下, 可以测量流体的流变特性。 这些特性与技巧在第四与第五章会有讨论。
黏度计是由数个机械装置所组成, 图3-1显示了指针式黏度计的主要装置。
马达与变速箱是装置在仪器顶端的机壳内, 此机壳外贴有品牌标志。黏度计主机包含了一个精确的铍铜合金的弹簧, 另一端接在轴承上, 另一端直接接在指针上。这个指针是由变速箱所驱动并且经由弹簧控制轴承。 在指针式的机型中, 指针与轴承直接相连。在数字化仪表的机型中, 一个变速度位移转换器侦测轴承的转角并显示在数为仪表板上。
在主机下方, 下端轴承进入轴杯(pivot cup)中。 一个嵌入的的轴承随着指针与位移转换器旋转,下端轴承与黏度计的转子直接相连。
3.3 黏度测量技巧
如同许多精密仪器一样, 正确的操作方式有助于增进黏度计的工作效率。 可以在每一单元的操作手册中找到每个操作步骤的介绍, 本章并不重复这些部分。 本章将提供一些建议与指导, 经由这些完整的基础指导,可以进一步完成许多进阶的测量。
3.3.1保存记录
在进行黏度测量的步骤中, 我们建议数据的纪录是必须的。 这包括了黏度计机型、 转子型号(包括配件)、转速、 样品槽大小、 使否使用脚架等。 我们建议可以使用每一个黏度器所附的规格报表。
3.3.2 转子与脚架
在使用每个转子之前必须先检查一遍, 如果转子已经腐蚀或改变形状了, 测得的黏度将不正确。当发现新的转子有瑕疵或形状上的损害时, 请与厂商联络取得新的转子。 如果你需要下特殊环境下使用,我们有316系列不锈钢, 其表面并经过Teflon处理,可供选择。 此外, 特殊材质的转子也可以订购。
当在装置转子时, 请注意以左螺旋的方向以正确锁紧。 为了避免对轴承造成伤害,在安装转子时请举起转子连结器。 当安装好转子之后, 请不要撞击到容器内壁, 以免损害轴承的对准。在将转子以安装到黏度计之前, 必须先将转子正确地置于样品中, 以下是正确的步骤。
转子的保护框架(guardleg某些机型有提供)可以保护转子免于危害,并界定流体边界条件,此外在使用1号或2号转子时,对校正也有很大的影响。 这个保护脚架必须随时使用, 如果情况不允许使用脚架, 必须在结果中注明。然后必须另外做空白实验以修正数据的误差。 关于这个步骤, 请参考3.3.10节的说明。
注意: 只有LV与RV机型提供转子保护框架,HA、 HB、 Cone/Plate黏度计并不需要这个框架。框架也不能与其它大部分配件一起使用。
3.3.3 选择转子的转速
必须使用一个适当的转子与转速, 才可能得到一个正确的黏度模式。 刚开始做黏度测试时,最好选择转子与转速的方法是试误法, 调整使黏度计的读数在10到100之间,当读数达到100时精确度可以提高(请参考3.3.7节)。如果读数超过100, 请选择一个较慢的转速或较小的转子。相反地, 如果读数小于10, 请选择一个较高的转速或较大的转子。
如果样品大致的黏度已经测得, Factor Finder是最快的方法帮助我们选择适当的转子与转速,方法是选择一个包含样品黏度的转速与转子组合。
对任何一组转子转速组合来说, 最大测量的范围等于转子的factor乘以100。
这个最大值也叫做``Full Scale Range''或``FSR''。 数字化的黏度计有个自动范围(Auto Range)按钮,选择转子与转速后按下这个按钮不放, 即可在仪表板上显示FSR值。
最小的测量范围为FSR乘以10。 例如在LVT黏度计的2号转子在12RPM时的Factor值为25。最大的测量范围即为2500 cp, 最小范围为250 cp。 如果样品的黏度为4000 cp,并需另外选择转子转速组合%以符合可测范围, 然而如果样品是2000 cp左右, 这样的组合就十分适合。 经过这样的准备,就能够很适当地选择应用的转子与转速了。
在测量多组的黏度数据时, 必须也要做同样的动作选择适当的转子与转速。当必须在不同的转速下实验。请选择一组可以符合全部测量范围的转子。 这些必须使用一个读数小于10的转子只要精确度还可以分辨。
3.3.4 样品槽大小
我们建议在测量黏度时, 样品槽的大小最好内径为3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。 使用较小的烧杯会使黏度偏大, 尤其在使用1号与2号转子时。
在使用一个较小样品槽时, 最简单的方式就是在结果中注明这一点, 并忽略可能的校正误差。只要一直使用同一个样品槽, 这些数据之间的关连就是正确的。
此外, 在3.3.10节中叙述了可以校正小样品槽误差的方法。 此外, 使用小样品接头也必须考虑误差问题,可以参考2.1.4节的说明。
3.3.5 样品状态
流体样品必须避免气泡在其中, 这可以以轻拍样品槽或使用真空装置的方式来解决。
样品必须保持在恒定且均匀的温度下, 这可以检查样品槽内不同地区来确定。 注意在读取数据之前,样品、 转子与保护框架必须都要达到预定温度。 可以藉由读取数据之前的搅拌而达到均匀的温度分布,但必须先确定这样的搅拌不会影响样品的黏度。 黏度计中用来计算黏度的系数与温度无关。
我们可以使用恒温水槽使系统温度达到要求, 关于恒温水槽的选择请参考2.1.3节的说明。高温下的操作(超过300℃)就必须使用Thermosel配件, 请参考2.1.6节的说明。
样品的均匀性也是很重要的因素, 尤其在某些分散的系统可能会有沉降现象发生。在某些状况下, 测量数据之前的简单搅拌可以预防系统发生沉降。
3.3.6 转子的沉浸状况