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金银矿石分析方法
2012/10/11 6:05:32
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金银矿石分析方法    活性炭吸附原子吸收法测定金
(深圳普分科技有限公司,深圳总部负责人:肖振华13480629770,所用仪器为原子吸收光谱仪器WA2081)
    1.方法提要金银矿石分析方法
    称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后,用王水溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。
    本法适用于一般试样中ωAu/10-6=0.01100的测定。
 
    2.试剂
    2.1.氯酸钾,分析纯。
    2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
    2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。
    2.4.氟化氢铵,分析纯。
    2.5.动物胶溶液:称取5g动物胶于1000mL水中,加热溶解氢钾;
    2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl2+98)及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
    2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为45mm厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
    2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL王水,用水浴溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为1000ug/mL
    2.9.金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 50mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为100ug/mL
    2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
    在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
    灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL
    精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
    工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7
    仪器及工作条件
    Z8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。金空心阴极灯;
    灯电流:3mA;波长:242.8nm;狭缝:1.3nm;燃烧器高度:7.5mm;空气流量:7.0L/min;乙炔流量:1.8L/min
    3.分析步骤金银矿石分析方法
    称取20.00g(视含量而定)在1052h的试样于250mL烧杯中,并搅拌并加入60mLHNO3,等不产生气泡之后,加入12gKClO3,于高温电炉盘加热硝化除炭、硫,随时观察样品溶液的变化,当样品溶液变黄之后,取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl1+1),继续加热溶解,蒸发溶液至约50mL1个小时,取下。稍冷,加动物胶溶液10mL,搅拌23分钟,用温水稀释至250mL,搅匀。待残渣沉淀后,经布氏漏斗过滤残渣,并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后,用热的HCl2+98)洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗,用热的2g/LNH4HF2洗吸附柱5次,再用热的HCl2+98)洗5次,最后用温水洗5次。抽干后,停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼,放入事先处理好的50mL瓷坩埚中,用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭,合并入瓷坩埚中,于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650700ºC高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚,冷却至室温;加入3mL1+1)盐酸,在水浴上溶解3min,加0.5mLHNO3继续溶解完全,定容至25mL(视试样中的含量而定)。用原子吸收法测定金;随同试样做空白试验。
    工作曲线的绘制:于一组100mL容量瓶中,分别加入0501002002000ug Au标准溶液,分别加入10mL王水,用水稀释刻度,摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。
 
    4.分析结果的计算
    按下式计算金的含量:
    ωAu/10-6=ρρ0V/ m
    式中:ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度,ug/mL
    ρ0工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度,ug/mL
    V─试样溶液的体积,mL
    m─称取试样的质量,g
 
    5.允许误差金银矿石分析方法
    一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
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