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液体自动颗粒计数器的规范化操作
2012/10/13 17:06:40
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液体自动颗粒计数器的规范化操作
1 引言
在液压润滑系统中，油液的污染程度直接影响着液压系统的性能和可靠性。这就要求我们必 须将油液的污染度等级控制在系统许可的范围内。以光吸收原理工作的液体自动颗粒计数器 已成为广为人们接受的一种测定油液污染度的主要工具。颗粒计数的准确性与操作技术却有 着很大的关系。本文详细介绍液体自动颗粒计数器的正确操作规范。
2 设备简介
（1）液体自动颗粒计数器
液体自动颗粒计数器由传感器、计数器及自动取样器ABS或类似允许液体直接通过传感器， 然后进入测量容器而并不改变污染物尺寸分布的仪器组成。若自动颗粒计数器系统利用气体 将液体压入传感器，则气体应先通过一个0.45μm的滤漠，且应无油无水。
（2）玻璃量器
符合一定标准的一套带刻度的移液管和量筒。这些玻璃仪器应根据ISO3722进行清洗和检验 。
（3）样液搅拌装置
用来重新分散样液中污染物的装置。该装置的使用不应改变污染物的基本尺寸分布。
（4）超声浴池
超声浴池既可以分散开液体中的颗粒结块，又可以除去手工摇动带来的气泡。但经验表明，样液在超声浴池中停留时间不应超过30s，否则瓶壁上的颗粒会脱落到样液中，这对清洁度 高的样液有一定影响。通常使用的超声浴池为4000W/m2。
（5）取样瓶
取样瓶通常为柱状玻璃容器或聚丙烯瓶，瓶壁应光滑，且为平底广口以利清洗。可以使用不 泄漏的螺纹帽作瓶盖，也可以使用带内部密封的瓶盖。瓶的尺寸视计数器操作方便而定，通 常为250mL。取样瓶也应根据ISO3722进行清洗和检验。
（6）电子天平
一台已校准好的电子天平，读数精度为0.01mg。
（7）光学显微镜
当样液中含有水或其它二相液体时，不要利用颗粒计数器来分析样液，这时，需利用光学显 微镜，根据国际标准ISO4407来测定样液。
（8）真空抽滤装置
该装置用于过滤各种清洗溶剂。过滤一般通过0.45μm的滤膜，该滤膜应与所过滤的各种溶 剂相容。
3 材料
（1）溶剂
清洗传感器、取样瓶及玻璃仪器所用溶剂包括蒸馏水/去离子水、洗涤剂、石油醚或乙醇， 其中石油醚和乙醇应由0.45μm的滤膜过滤，并用真空过滤装置。
（2）稀释液
稀释样品所用液体。可用0.8μm滤膜过滤，也可用滤筒形式的过滤器（过滤效率β1 ≥75） 过滤，稀释液应与样液及使用装置相容，一般采用ISOVG5基矿物油或10号航空液压油。
4 注意事项
（1）仪器应放置在干净的环境中，以防在分析过程中，空气中的灰尘进入样液。合格的环境要求：
≥0.3μm 颗粒 ≤100000个/m3
≥0.5μm颗粒 ≤35000个/m3
≥5μm颗粒 ≤200个/m3
≥10μm颗粒 ≤1个/m3
(2)由于液体自动颗粒计数器是一个灵敏度较高的精密仪器,所以应避免使它受到射频干扰或 电磁干扰。此外，应使用稳压器以供给其稳定的电压。
（3）在操作计数器过程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化学药品，所以必须有目的、 有准备地测定颗粒，并保证化学药品与所用仪器的兼容性。
（4）在测定样液前，应先将仪器接通电源一段时间以使其稳定后再进行工作。测样时，样液的浓度不要超过厂家规定传感器浓度极限的50%，最低阈值为仪器噪声水平的1.5倍。
（5）当样液中含有铁磁性颗粒时，不宜使用磁力搅拌棒。
（6）颗粒计数器应每6个月标定一次。对刚购买或刚维修后的计数器和传感器都应该进行标 定。标定方法可根据现有的ISO4402利用ACFTD粉尘或根据修改后的ISO11171利用ISOMTD粉尘 进行标定。
5 样液分析系统的操作规范
（1）系统清洗
在利用传感器和颗粒计数器对油液进行分析时，必须保证所用传感器以及相连管路的清洁度 ，也即样液分析系统必须先用事先过滤好的溶剂来清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量。可以通过分析一定量的清洁溶剂或稀释液来检验系统的清洁度。合理的系统清洁度 要求：
≥2μm颗粒≤10个/mL，≥5μm颗粒≤2个/mL。
（2）样液准备
先用不起毛的绸布擦去取样瓶外的可见污染物，然后视觉检查样液。如果样液中含有水或其 它 二相液体时，不要利用颗粒计数器来分析样液，因为这会影响颗粒计数器的正常工作，这时 应根据ISO4407利用光学显徽镜进行计数；如果样液光密度较大（指透不过光的深黑色样液 ），或者粘度、颗粒污染度较大时，也不要直接在颗粒计数器上进行计数，而应先进行稀释 ；当样液不具有上述情况时，便可以直接利用颗粒计数器进行分析，但要求样液的颗粒浓度 必须低于厂家所推荐的传感器浓度极限值的50％，如果不能确定这一点，可以先取出一部分 样液，然后按一个比较高的稀释比，例如20：1将其稀释。通过分析该稀释液就可以确定样 液能否直接分析以及最佳稀释比是多少。
（3）污染物的再分散
若样液已放置了一段时间，则会产生颗粒沉降、结块，这时就需要在分析样液前使污染物能 够均匀地分散在样液中。具体方法为：①先用手充分摇动样液至少1min,也可以利用样液搅 动装置或超声浴池来使污染物再分散。如果使用的是超声浴池，那么应将取样瓶垂直放置在 浴池中，浴池中的水应恰低于取样瓶中的液体刻线，浴振时间不应超过30s；②将样液瓶放 入密封的玻璃罩内，在至少53.5MPa的真空下，将瓶盖除去来脱气，直到全部气泡释出为止 ； 也可以将取样瓶用盖子盖好后放置在超声浴池内脱气，直至外观看不见气泡为止。
（4）样液分析
①样液脱气后应立即进行分析。在分析前，应先用少量被测样液冲洗传感器至少两次。
②应在仪器厂商所规定的传感器标定流量下分析样液。
③每种样液应至少计数3次，最小尺寸的颗粒计数误差应小于10％，否则应分析误差产生的 原因，采取相应措施后重新计数。
④在分析样液时应特别注意，当传感器将要分析的样液与前面所分析的样液互不相容时，由 于传感器的透明窗口可能残留有前面所分析样液的薄膜或飞沫，如不采取措施，将会引起计 数误差。我们就必须在分析方法中加入一系列清洗步骤，每一种清洗溶剂应与前一种相容。 例如从分析水溶液改变到分析油液时（水和油不相容），分析方法中应采取的清洗步骤为：
a.用蒸馏水或去离子水冲洗系统；
b.用IPA（异丙基乙醇）冲洗系统；
c.用石油醚（沸点范围100℃／120℃）或具有同样性能的溶剂冲洗。
这时，就可以按照①～③来分析样液。
⑤试验完毕后，用过滤干净的溶剂冲洗传感器及其他相连管路，最好能达到系统清洁度要求 。
6 样液的稀释
如前面在样液准备中所述，当样液光密度较大（指透不过光的深黑色样品）或者粘度、颗 粒污染浓度较大时，样液必须先经稀释以后才能直接在颗粒计数器上进行计数。由于稀释过 程易引起较大的计数误差，所以必须在干净的环境中进行稀释，而且稀释样液所用仪器必须 根椐ISO3722进行彻底清洗。
当稀释比不超过10∶1时，通常采用的稀释方法有两种：重量法和体积法。
（1）重量法
①首先需要检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求。理想的清洁度为：
>2μm的颗粒<2个/mL，>5μm的颗粒<0.5个/mL。
②在天平上放一个空瓶作为分析瓶，记录其重量；
③若稀释液合格，将瓶中加入一定体积的稀释液，记录稀释液的重量；
④将待稀释样液按5之（3）所述进行分散，根据所需稀释比取出一定量加入到分析瓶中， 记录总重量；
⑤将分析瓶盖好盖后进行搅拌，以使瓶中溶液充分混合；
⑥测量实验温度下样液和稀释液的密度，计算实际的体积稀释比。
稀释后的样液可直接在计数器上进行分析，所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际 污染颗粒数。
（2）体积法
该方法需要高精度的玻璃仪器。
①检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求；
②若稀释液合格，测量一定体积的稀释液加入到干净的分析瓶中；
③将待稀释样液按5之（3）所述进行分散，根据所需稀释比取出一定体积的样液加入到分析 瓶中；
④将分析瓶盖好盖后进行搅拌，以使瓶中溶液充分混合。
稀释后的样液可直接在计数器上进行分析，所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际污染 颗粒数。
当稀释比超过10∶1时，可在上述稀释方法的基础上进一步稀释样液。
7 结论
颗粒计数的准确性在很大程度上依赖于颗粒计数器的正确操作技术。只有正确使用颗粒计数 器，才能减小计数误差，提高数据的重复精度，从而有利于正确分析系统的污染度等级，有 助于提高系统的性能及可靠性，延长系统的工作寿命。
在液压润滑系统中，油液的污染程度直接影响着液压系统的性能和可靠性。这就要求我们必 须将油液的污染度等级控制在系统许可的范围内。以光吸收原理工作的液体自动颗粒计数器 已成为广为人们接受的一种测定油液污染度的主要工具。颗粒计数的准确性与操作技术却有 着很大的关系。本文详细介绍液体自动颗粒计数器的正确操作规范。
2 设备简介
（1）液体自动颗粒计数器
液体自动颗粒计数器由传感器、计数器及自动取样器ABS或类似允许液体直接通过传感器， 然后进入测量容器而并不改变污染物尺寸分布的仪器组成。若自动颗粒计数器系统利用气体 将液体压入传感器，则气体应先通过一个0.45μm的滤漠，且应无油无水。
（2）玻璃量器
符合一定标准的一套带刻度的移液管和量筒。这些玻璃仪器应根据ISO3722进行清洗和检验 。
（3）样液搅拌装置
用来重新分散样液中污染物的装置。该装置的使用不应改变污染物的基本尺寸分布。
（4）超声浴池
超声浴池既可以分散开液体中的颗粒结块，又可以除去手工摇动带来的气泡。但经验表明，样液在超声浴池中停留时间不应超过30s，否则瓶壁上的颗粒会脱落到样液中，这对清洁度 高的样液有一定影响。通常使用的超声浴池为4000W/m2。
（5）取样瓶
取样瓶通常为柱状玻璃容器或聚丙烯瓶，瓶壁应光滑，且为平底广口以利清洗。可以使用不 泄漏的螺纹帽作瓶盖，也可以使用带内部密封的瓶盖。瓶的尺寸视计数器操作方便而定，通 常为250mL。取样瓶也应根据ISO3722进行清洗和检验。
（6）电子天平
一台已校准好的电子天平，读数精度为0.01mg。
（7）光学显微镜
当样液中含有水或其它二相液体时，不要利用颗粒计数器来分析样液，这时，需利用光学显 微镜，根据国际标准ISO4407来测定样液。
（8）真空抽滤装置
该装置用于过滤各种清洗溶剂。过滤一般通过0.45μm的滤膜，该滤膜应与所过滤的各种溶 剂相容。
3 材料
（1）溶剂
清洗传感器、取样瓶及玻璃仪器所用溶剂包括蒸馏水/去离子水、洗涤剂、石油醚或乙醇， 其中石油醚和乙醇应由0.45μm的滤膜过滤，并用真空过滤装置。
（2）稀释液
稀释样品所用液体。可用0.8μm滤膜过滤，也可用滤筒形式的过滤器（过滤效率β1 ≥75） 过滤，稀释液应与样液及使用装置相容，一般采用ISOVG5基矿物油或10号航空液压油。
4 注意事项
（1）仪器应放置在干净的环境中，以防在分析过程中，空气中的灰尘进入样液。合格的环境要求：
≥0.3μm 颗粒 ≤100000个/m3
≥0.5μm颗粒 ≤35000个/m3
≥5μm颗粒 ≤200个/m3
≥10μm颗粒 ≤1个/m3
(2)由于液体自动颗粒计数器是一个灵敏度较高的精密仪器,所以应避免使它受到射频干扰或 电磁干扰。此外，应使用稳压器以供给其稳定的电压。
（3）在操作计数器过程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化学药品，所以必须有目的、 有准备地测定颗粒，并保证化学药品与所用仪器的兼容性。
（4）在测定样液前，应先将仪器接通电源一段时间以使其稳定后再进行工作。测样时，样液的浓度不要超过厂家规定传感器浓度极限的50%，最低阈值为仪器噪声水平的1.5倍。
（5）当样液中含有铁磁性颗粒时，不宜使用磁力搅拌棒。
（6）颗粒计数器应每6个月标定一次。对刚购买或刚维修后的计数器和传感器都应该进行标 定。标定方法可根据现有的ISO4402利用ACFTD粉尘或根据修改后的ISO11171利用ISOMTD粉尘 进行标定。
5 样液分析系统的操作规范
（1）系统清洗
在利用传感器和颗粒计数器对油液进行分析时，必须保证所用传感器以及相连管路的清洁度 ，也即样液分析系统必须先用事先过滤好的溶剂来清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量。可以通过分析一定量的清洁溶剂或稀释液来检验系统的清洁度。合理的系统清洁度 要求：
≥2μm颗粒≤10个/mL，≥5μm颗粒≤2个/mL。
（2）样液准备
先用不起毛的绸布擦去取样瓶外的可见污染物，然后视觉检查样液。如果样液中含有水或其 它 二相液体时，不要利用颗粒计数器来分析样液，因为这会影响颗粒计数器的正常工作，这时 应根据ISO4407利用光学显徽镜进行计数；如果样液光密度较大（指透不过光的深黑色样液 ），或者粘度、颗粒污染度较大时，也不要直接在颗粒计数器上进行计数，而应先进行稀释 ；当样液不具有上述情况时，便可以直接利用颗粒计数器进行分析，但要求样液的颗粒浓度 必须低于厂家所推荐的传感器浓度极限值的50％，如果不能确定这一点，可以先取出一部分 样液，然后按一个比较高的稀释比，例如20：1将其稀释。通过分析该稀释液就可以确定样 液能否直接分析以及最佳稀释比是多少。
（3）污染物的再分散
若样液已放置了一段时间，则会产生颗粒沉降、结块，这时就需要在分析样液前使污染物能 够均匀地分散在样液中。具体方法为：①先用手充分摇动样液至少1min,也可以利用样液搅 动装置或超声浴池来使污染物再分散。如果使用的是超声浴池，那么应将取样瓶垂直放置在 浴池中，浴池中的水应恰低于取样瓶中的液体刻线，浴振时间不应超过30s；②将样液瓶放 入密封的玻璃罩内，在至少53.5MPa的真空下，将瓶盖除去来脱气，直到全部气泡释出为止 ； 也可以将取样瓶用盖子盖好后放置在超声浴池内脱气，直至外观看不见气泡为止。
（4）样液分析
①样液脱气后应立即进行分析。在分析前，应先用少量被测样液冲洗传感器至少两次。
②应在仪器厂商所规定的传感器标定流量下分析样液。
③每种样液应至少计数3次，最小尺寸的颗粒计数误差应小于10％，否则应分析误差产生的 原因，采取相应措施后重新计数。
④在分析样液时应特别注意，当传感器将要分析的样液与前面所分析的样液互不相容时，由 于传感器的透明窗口可能残留有前面所分析样液的薄膜或飞沫，如不采取措施，将会引起计 数误差。我们就必须在分析方法中加入一系列清洗步骤，每一种清洗溶剂应与前一种相容。 例如从分析水溶液改变到分析油液时（水和油不相容），分析方法中应采取的清洗步骤为：
a.用蒸馏水或去离子水冲洗系统；
b.用IPA（异丙基乙醇）冲洗系统；
c.用石油醚（沸点范围100℃／120℃）或具有同样性能的溶剂冲洗。
这时，就可以按照①～③来分析样液。
⑤试验完毕后，用过滤干净的溶剂冲洗传感器及其他相连管路，最好能达到系统清洁度要求 。
6 样液的稀释
如前面在样液准备中所述，当样液光密度较大（指透不过光的深黑色样品）或者粘度、颗 粒污染浓度较大时，样液必须先经稀释以后才能直接在颗粒计数器上进行计数。由于稀释过 程易引起较大的计数误差，所以必须在干净的环境中进行稀释，而且稀释样液所用仪器必须 根椐ISO3722进行彻底清洗。
当稀释比不超过10∶1时，通常采用的稀释方法有两种：重量法和体积法。
（1）重量法
①首先需要检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求。理想的清洁度为：
>2μm的颗粒<2个/mL，>5μm的颗粒<0.5个/mL。
②在天平上放一个空瓶作为分析瓶，记录其重量；
③若稀释液合格，将瓶中加入一定体积的稀释液，记录稀释液的重量；
④将待稀释样液按5之（3）所述进行分散，根据所需稀释比取出一定量加入到分析瓶中， 记录总重量；
⑤将分析瓶盖好盖后进行搅拌，以使瓶中溶液充分混合；
⑥测量实验温度下样液和稀释液的密度，计算实际的体积稀释比。
稀释后的样液可直接在计数器上进行分析，所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际 污染颗粒数。
（2）体积法
该方法需要高精度的玻璃仪器。
①检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求；
②若稀释液合格，测量一定体积的稀释液加入到干净的分析瓶中；
③将待稀释样液按5之（3）所述进行分散，根据所需稀释比取出一定体积的样液加入到分析 瓶中；
④将分析瓶盖好盖后进行搅拌，以使瓶中溶液充分混合。
稀释后的样液可直接在计数器上进行分析，所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际污染 颗粒数。
当稀释比超过10∶1时，可在上述稀释方法的基础上进一步稀释样液。
7 结论
颗粒计数的准确性在很大程度上依赖于颗粒计数器的正确操作技术。只有正确使用颗粒计数 器，才能减小计数误差，提高数据的重复精度，从而有利于正确分析系统的污染度等级，有 助于提高系统的性能及可靠性，延长系统的工作寿命。