金属元素分析仪中常规元素分析原理

2012/10/14 10:06:10

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金属元素分析仪中常规元素分析原理：

一、碳
1、非水法：试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是两性溶剂，易产生质子转移，促进弱酸的电离，从而提高酸性使反应加速。

C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

C2H5OK+CO2=KC2H5CO3（碳酸乙基钾）

NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH（2-羟基乙基胺羧酸）

HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

2、气体容量法：试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后，由于体积的减小而求得含量，因SO2对测C有干扰，故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

二、硫

1、酸碱中和法：试样燃烧生成SO2，遇H2O生成亚硫酸，经H2O2氧化成硫酸，用NaOH标准液滴定，根据其消耗量求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

2、碘量法：试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亚硫酸，以碘标准溶液（或碘酸钾标准溶液）滴定，使亚硫酸形成硫酸，以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

三、Cr：（二苯偕肼光度法）：

试样用高氯酸（或硝酸、王水等）溶解，加热至冒高氯酸烟，将低铬氧化为高价（六价），在磷酸存在下（消除Fe干扰），以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物，借此进行光度测定（λ=540nm）。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。

四、Cu：（BCO光度法）

试样经酸溶解后，高氯酸冒烟，以柠檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介质中，BCO与Cu形成蓝色络合物，借此进行Cu测定。（λ=600nm）。

五、Mo：（氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法）

试样经酸溶解后，冒烟，以氯化亚锡作还原剂（Mo六价→五价），五价钼与硫氰酸盐形成橙红色络合物，测其吸光度。求得Mo含量。（λ=460nm）。530nm六价铬有干扰。

六、Ni：（碘—丁二酮肟光度法）

试样经酸溶解后，在有氧化剂存在（碘）的氨性价质中，Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物，借此进行光度测定。求得Ni含量。（λ=530nm）

七、Ti（变色酸光度法）

试样经酸分解，在有抗坏血酸存在的酸性介质中（PH=3），四价Ti与变色酸形成棕色络合物，借此进行光度法测定求得Ti含量。（λ=500nm）

变色酸：1，8—二羟基萘—3，6—二磺酸钠

八、V：（二苯胺磺酸钠光度法）

试样经酸溶解后，微冒烟处理将钒氧化至五价，以亚砷酸钠选择性地还原六价铬，在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介质中，五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色，借此进行光度测定而求得V含量。（λ=500nm）

九、∑Re；（偶氮Ⅲ光度法）

试样经酸，双氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四价Ti，用CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物，借此进行光度测定而求得Re含量。（λ=650nm）。

稀土元素：指原子序数从57-71镧系元素以及钇（Y）。

十、Mg：（CPAⅠ光度法）

试样经酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子，在PH≈10的硼砂缓冲溶液中，CPAⅠ与Mg2+形成1：1的紫红色络合物，借此进行光度测定而求得Mg含量（λ=576nm

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