微机自动测硫仪结构视图及工作原理

2012/10/16 13:02:47

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微机自动测硫仪结构视图及工作原理

2．1 仪器的结构

仪器采用立式上下双层设计，结构新颖合理，操作简单方便，外观精美大方。

 

 

 

 

 

 

 

微机自动测硫仪结构视图及工作原理
仪器的工作原理

2.2.1基本概念

进行电解反应时，在电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即

①、某物质于电极上析出的量与通过该体系的电量成正比：

②、通过相同的电量时的电极上所沉积的个物质的量与该物质的化学当量成正比。

          M  

W=—————it         (1)

                            n96487

式中：W-电解时于电极上析出物质的量（g）；

            M-物质的摩尔质量；

            n-为电解反应时电子对转移数；

            i-电解时的电流（A）；

            t-为电解时间（S）；

            96487-法拉第常数；

 

2.2.2库伦分析法概述

    根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法，称为库伦分析法。利用上述电解反应进行分析时，可测量电解时通过的电量，有式（1）计算反应物质的量，即为库伦分析法的基本依据。

由于可以精确地测量分析时通过溶液的电量，故可得到准确度很高的结果；可用于微量成分的分析。

库仑滴定：是建立在控制电流电解过程基础上的。囱理论上可按下述类型进行：被测定的物直接在电极上起反应；在试液中加入大量物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂，然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。

按第二种类型进行，不但可以测定z哎电极上不能直接起反应的物质，而其还易于使电流效率达到100%。

库仑滴定是izai试液中加入适当物质后，以一定强度的电流进行电解，使之在工作电极（阳极或阴极）上电解产生一种试剂，次试剂与被测物发生定量反应，当被测物反应作用完毕，用适当的指示方法指示重点并立即停止电解。有电解进行的时间t(S)及电流强度I(A)，可按法拉第电解定律式（1）计算出被测物的重量W(g)。

2.2.3煤中全硫测定方法

电解液配制：碘化钾5克、溴化钾5克、溶于250～300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值接似于1.

当煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解，煤中的硫转成硫氧化物（组要为二氧化硫）被空气流带到电解池中，与水反应生成亚硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应：

阳极：2Iˉ—2e﹦I2                                    （2）

2Brˉ—2e﹦Br2                                 （3）

2Hˉ—2e﹦H2 ↑                                 （4）

阴极：I2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H ﹢2I                  （5）

      Br2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H ﹢2Br                （6）

根据上式可得到这样的结论：

电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量，而每个当量的H2SO量相当于一个当量的硫，故可根据法拉第电解定律式（1）求得煤样的含硫量为：

                          M  

W=—————it         

                            n96487

                       

 

32

                    =—————it   

                           2×96487

                            

 16

                        =—————it

                         96487

 

                            16×1000

                        =—————it（毫克）      

                             96487

式中：32-硫的摩尔质量；

          2-电解反应时电子的转移数；

          i-电解时的电流（A）；

          i-电解时间（S）。

换算成百分含量则为：

                         W

 St,ad%=———×100%

                         G                            （7）

                   16×Q×100

＝—————

                   96487×G

     式中：Q-库仑电量（毫库仑）

           G-试样重量（毫克）

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2．3 仪器的工作流程

先打开仪器主机开关，再双击微机程序，进入仪器主操作界面后，用户可以输入修改试样信息，当称样放样完成后（请确保放样位置和微机输入的位置信息相符合），可以点击开始 进行试样测试。以后的操作仪器可以自动连续的进行。

首先微机将试样送到500℃炉温处预热位置停留45秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙为分解之前就大部分分解，以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物呗碳酸钙分解申城的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙，另外在500℃处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机必须监测和控制炉温，也不断监测指示电极电压。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，结果溶液中的I2（Br2）减少而Iˉ（Brˉ）增加，破坏了电解液的平衡状态。指示电机间的电位升高，微机监测到这一信号后，马上启动电解过程，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出的I2（Br2）和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。第一次送样时间到后，样车继续前进将试样送入1050℃高温区，在此完全燃烧，使煤样中的硫在催化剂作用下全部分解出来，最后当没有SO2产生时样车退回起始处，即可得到积分的总电量Q，将其代入式（7）即可计算出结果。

当这个试样测试完成后，仪器判断有无试样还需要进行继续测试。若需要继续测试，仪器自动转动到下一个坩埚位置，重复上述过程直到测试完成所有的样品。

该仪器一次性最多放置24个试样，当燃烧测试完成的试样旋转到放样位置区时，可以撤换下来，可以动态地随时追加试样，当然需要在微机操作的主界面上添加输入相应的试样信息即可。

    仪器的做样次序也可以任意的动态调整，后追加的试样也可以通过上移插队获得优先测试机会。界面操作非常人性化。

 

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