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磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定（适用金属元素分析仪
2012/11/13 10:15:36
浏览：675
磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定（适用 金属元素分析仪 ）
主要试剂：
1、王水
2、高氯酸
3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克）
4、过硫酸铵(20%)
5、亚硝酸钠（10%）
6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL）
7、硫酸亚铁铵（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好）
8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解）
9、硫酸（1+6）
10、亚硫酸钠（10%）
11、钼酸铵（5%）
12、氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）
13、柠檬酸铵（15%）
14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液）
15、氨水（1+1）
16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]
17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL）
18、过氧化氢（1+9）
19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚）
20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚）
21、硫酸（1+1）
22、抗坏血酸（5%）
23、硫氰酸钠（铵）(10%)
24、草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL）
25、变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠）
26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中）
一、试液的制备
称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中，加入王水10 mL溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30 ~60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。备用。
二、元素的测定
1.锰的测定(0.1~2.0%)
移取试液5~10mL于250锥形瓶中，加20mL定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克），加10mL过硫酸铵(20%)，于电炉上煮沸1分钟，取下后放置3分钟后，流水冷却至室温，加入20~40mL水，于530nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则在发色液中滴加亚硝酸钠（10%）摇动至高锰颜色褪去为参比。
2.铬的测定(2—40%)
取试液10 mL于250 mL锥形瓶中，加入10 mL水，加10 mL硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL），用硫酸亚铁铵滴定溶液（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好），滴定至溶液呈绿色，加入2滴铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解），震荡出现紫红色，继续滴定至亮绿色为终点。用含量相近的标准样品滴定度，换算铬含量。
3.磷的测定(0.001 ~0.1%)
取试液5 ~10 mL于200 mL锥形瓶中，加入7 mL硫酸（1+6），2 mL亚硫酸钠（10%）还原高价铬。加热煮沸15秒，取下立即加入10 mL钼酸铵（5%），摇匀，立即加入20 mL氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）。摇匀，放置3 ~5分钟后于流水冷却。于660nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
4.铜的测定（0.01~1.0%）
取5~10mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸铵（15%），滴加2滴中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液），用新配制的氨水（1+1）调至溶液由红变黄，过量2滴，加入10mL缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]，加10mLBCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL），2分钟后定容，于600nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，只是BCO溶液。
5.钒的测定(0.01 ~0.5%)
取试液5 mL于50 mL容量瓶中，加入10 mL EDTA溶液（2%），滴加4滴过氧化氢（1+9），加入5 mL混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚），水浴2分钟，取下稍冷后，用水定容。于530nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，只是不加PAR。
6.钼的测定（0.05~4.0%）
移取试液5~10mL于50mL容量瓶中，加入2mL亚硫酸钠(10%)，煮沸30秒，取下放置3分钟，加入6mL硫酸（1+1）,10mL抗坏血酸（5%），摇匀，加入10mL硫氰酸钠（铵）(10%)，用水定容，摇匀。放置10~20分钟，（低于15℃时放置20~30分钟）。于460nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，只是不加硫氰酸钠（铵）。
7.钛的测定（0.01 ~1.0%）
（1）取试液5 mL于50 mL容量瓶中，滴加1 ~5滴亚硫酸钠（10%）还原高价铬，加入25 mL草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL），加约15 mL水，加入5 mL变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠），加少量水调成糊状，用水稀至100 mL，加3克亚硫酸钠。贮于棕色瓶，避光。通常可用1 ~3个月，为淡黄色，变深不可用 ]。定容。
于490nm波长处以褪色液为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，在剩余试液中加2 ~3滴氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中），使钛颜色褪去。
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