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碳钢及合金钢中铌含量的测定
试样以盐硝混合酸分解,硫酸冒烟,以氢氟酸络合铌,在硫酸介质中,铌与二甲酚橙生成稳定的红色络合物.用适量铍(或铝)离子消除氟离子的干扰,三价铁离子的影响可用抗坏血酸掩蔽.借此进行光度分析.
试剂
1. 盐硝混合酸: 盐酸+硝酸=2+1
2. 硫酸: 1+1
3. 氢氟酸: 1+50
4. 抗坏血酸溶液: 5%(当日配置)
5. 硫酸铍溶液: 2.5%
6. EDTA溶液:0.05M
7. CYDTA 溶液 :0.02M
8. 二甲酚橙溶液: 0.4%
分析方法
称取试样0.1000克于125ml锥形瓶中,加盐硝混合酸5~10ml,加热溶解,加硫酸( 1+1)5ml,继续加热蒸发至冒白烟,冷却,加水20ml溶解盐类,加氢氟酸( 1+50)5ml ,煮沸30秒,冷却,移入50ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.
显色液:正确吸取试液5 ml于50 ml量瓶中,加抗坏血酸溶液(5%)6ml, 二甲酚橙溶液(0.4%)2 ml, 硫酸铍溶液(2.5%)2.5 ml, 以水稀至刻度,摇匀.放置二十分钟,以空白液为参比,用3cm比色皿于530nm波长处测量吸光度
空白液: 正确吸取试液5 ml于50 ml量瓶中,加抗坏血酸溶液(5%)6 ml, EDTA溶液(0.05M)2ml, 二甲酚橙溶液(0.4%)2 ml, 以水稀至刻度, 放置二十分钟.
铌的含量可用绘制曲线求得,也可带两个与试样含量相近的标样,与试样同时操作,按比例法计算求得.
注意事项:
⒈ 硫酸冒烟时间不宜太长,以防铌脱水.若钨铌析出 ,必须加氢氟酸络合后,再加硫酸冒烟.
⒉ 如试样含锆,显色时应加入CYDTA 溶液 (0.02M)5 ml.
⒊ 也可于沸水浴中加热3分种,冷却后比色.