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低合金钢中钨的测定法
2013/3/6 16:13:50
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低合金钢中钨的测定法
邻氯苯基荧光酮—CTMAB光度法
测量范围W0.010.5%
一、方法提要:
试样经硫磷混酸分解,硝酸氧化在0.41.2ml/L盐酸介质中,W 6+可与邻氯苯基荧光酮反应生成13的红色络合物,可被CTMAB增敏,形成三元配合物,ε520=1.38×105,除钛,锡允许量较低外,其余金属离子不干扰或可被隐蔽。
二、试剂:
1.
磷混酸:磷酸+硫酸+=10+3+12
2.
邻氯苯基荧光酮溶液(1×10-3mol/L):0.1774g试剂溶解于250 ml乙醇中,加入硫酸(1+55 ml,用水稀至500 ml,摇匀后贮于棕色瓶中。
3.
溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液:3.644 g CTMAB溶解于100 ml水中。
4.
盐酸:1+1.4
三、分析步骤:
100200mg试样于100 ml钢铁量瓶中,加入10 ml磷混酸,低温加热溶解时,滴加浓硝酸约1 ml,煮沸并发烟,取下稍冷,加少量水溶解盐类,冷却至室温,用水稀至刻度摇匀。
分取试液5 mlW020ug)于25 ml量瓶中,加25 mg 抗坏血酸及5 ml盐酸,加入2.5ml显色剂溶液,3 mlCTMAB溶液,用水稀至刻度,摇匀后于元素分析仪的第二通道测量。
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