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低合金钢中钨的测定法
2013/3/6 16:13:50
浏览：522
低合金钢中钨的测定法
邻氯苯基荧光酮—CTMAB光度法
测量范围W：0.01～0.5%
一、方法提要：
试样经硫—磷混酸分解，硝酸氧化在0.4－1.2ml/L盐酸介质中，W 6+可与邻氯苯基荧光酮反应生成1：3的红色络合物，可被CTMAB增敏，形成三元配合物，ε520=1.38×105，除钛，锡允许量较低外，其余金属离子不干扰或可被隐蔽。
二、试剂：
1. 硫—磷混酸：磷酸+硫酸+水=10+3+12；
2. 邻氯苯基荧光酮溶液（1×10-3mol/L）：0.1774g试剂溶解于250 ml乙醇中,加入硫酸（1+5）5 ml，用水稀至500 ml，摇匀后贮于棕色瓶中。
3. 溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）溶液：3.644 g CTMAB溶解于100 ml水中。
4. 盐酸：1+1.4。
三、分析步骤：
称100－200mg试样于100 ml钢铁量瓶中，加入10 ml硫—磷混酸，低温加热溶解时，滴加浓硝酸约1 ml，煮沸并发烟，取下稍冷，加少量水溶解盐类，冷却至室温，用水稀至刻度摇匀。
分取试液5 ml（W0～20ug）于25 ml量瓶中，加25 mg 抗坏血酸及5 ml盐酸,加入2.5ml显色剂溶液，3 mlCTMAB溶液，用水稀至刻度，摇匀后于元素分析仪的第二通道测量。
测量范围W：0.01～0.5%
一、方法提要：
试样经硫—磷混酸分解，硝酸氧化在0.4－1.2ml/L盐酸介质中，W 6+可与邻氯苯基荧光酮反应生成1：3的红色络合物，可被CTMAB增敏，形成三元配合物，ε520=1.38×105，除钛，锡允许量较低外，其余金属离子不干扰或可被隐蔽。
二、试剂：
1. 硫—磷混酸：磷酸+硫酸+水=10+3+12；
2. 邻氯苯基荧光酮溶液（1×10-3mol/L）：0.1774g试剂溶解于250 ml乙醇中,加入硫酸（1+5）5 ml，用水稀至500 ml，摇匀后贮于棕色瓶中。
3. 溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）溶液：3.644 g CTMAB溶解于100 ml水中。
4. 盐酸：1+1.4。
三、分析步骤：
称100－200mg试样于100 ml钢铁量瓶中，加入10 ml硫—磷混酸，低温加热溶解时，滴加浓硝酸约1 ml，煮沸并发烟，取下稍冷，加少量水溶解盐类，冷却至室温，用水稀至刻度摇匀。
分取试液5 ml（W0～20ug）于25 ml量瓶中，加25 mg 抗坏血酸及5 ml盐酸,加入2.5ml显色剂溶液，3 mlCTMAB溶液，用水稀至刻度，摇匀后于元素分析仪的第二通道测量。