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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法
2013/8/19 9:53:35
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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法
(1) 样品提取
称取20g试样(精确至0.01g)于80mL离心管中，加入40mL乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再均浆提取提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液20mL(相当于10g试样量)，待净化。
(2) 净化方法
将Cleanert® C18柱置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪，将上述20mL上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10mL乙腈活化(流速2mL/min)，加样(流速1mL/min)，15mL乙腈洗涤柱(流速2mL/min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。在Cleanert® PestiCarb/NH2复合柱中加入约2cm高的无水硫酸钠，置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪，4mL乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，过0.22μm过滤器过滤，用于GC-MS测定。
备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。
(3) 色谱条件
色谱柱：DA-1701(30m×0.25mm×0.25μm)
色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min
载 气：He 流 速：1.2mL/min
进样口温度：290℃ 进样量：1μL
进样方式：无分流进样 电子轰击源：70eV
离子源温度：230℃
GC-MS接口温度：280℃
SIM监测模式
(4) 订货指南
| 产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
| QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | SPE-40 |
| 6位大体积固相萃取装置 | 1台 | VM06 |
| Cleanert C18固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | S18200012 |
| Cleanert PestiCarb/ NH2复合固相萃取柱 | 500mg/500mg/6mL, 30支/pk | PN0006 |
| DA-1701气相色谱柱 | 长度30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm | 6125-3002 |
| 针式过滤器(Nylon) | 有机系，尼龙，孔径0.22μm, 直径13mm, 100/pk | |
| 一次性无针头注射器 | 5mL, 100/pk | |
| 1.5mL样品瓶（含盖垫） | 透明，开孔瓶盖，红色 PTFE/白色硅胶，直径9 mm ,厚度1mm，100/pk | V0102100-2 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
| 甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
联系电话：020-66681433，020-66681228
传真：020-86272733
地址：广州市天河区陂东路20号大院内同广商务大厦自编3号3318室