扩散氢测定方法 气相色谱法优缺点分析

2013/8/26 15:42:13

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国标3695-2012中规定了 扩散氢的测定方法 为水银法、气相色谱法（积氢法）、 载气热萃取法 三种方法。
气相色谱法适应A、B、C三种板材。气相色谱法原理是应用一个内径为2-6mm ,长500～3000mm 的充满粒状填充剂的吸附管,根据各种气体在管中通过的时间不同,将混合气体中H2、O2、N2依次从吸附管分离出来,并测定出各自含量,显示或打印出来
应用气相色谱法作为扩散氢测定方法，测试之前要做2件事：
一是积氢，将装有试样的收集器置于(45±1)℃恒温箱内,存放72 h，待扩散氢完全收集结束；
二是进行活化处理，固定相（包括固体固定相和液体固定相两种）填充30～40目5A分子筛固体吸附剂。主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般气体及低沸点有机物的分析，其特点是：吸附容量大，热稳定性好，价格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要进行活化处理，然后再装入柱内制成填充柱使用。活化处理方法：粉碎过筛在550～600℃烘烤4小时。
气相色谱法优点是开始应用热导检测器来检测扩散氢含量，数据较为准确；缺点是测样慢，通常测完一个样需要数十个小时；不能连续测样，每次测样前固定相分子筛都需进行活化处理；无法对材料进行扩散氢、残余氢分析等。 扩散氢测定方法 气相色谱法优缺点分析

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