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三元素分析方法
2014/1/3 9:46:39
浏览:1189
 HRB-3A仪器的使用方法

1、仪器的连接与通电

  将电源插头接通电源,仪器电压应在180250V之间,仪器必须有可靠的接地点,否则易受干扰,引起数据波动,仪器通电后稳定10分钟方可进行零点输入和满值的调整工作。检查排液管安装是否牢固(不要将放液胶管出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,此时仪器三个通道的数码管均显示“8,三个指示灯全亮并伴有音响。1秒后音响结束,数码管的符号位显示“C”、“A”、“U”,其余显示“0.000'’或其它值。若仪器调整正确则跟踪指示灯超限与标定指示灯灭,否则按下述方法调整零点与满度。

2、零点输入与满度的调整

  仪器在首次使用时,需进行以下输入零点及调整满度值的工作,在以后的日常使用中一般不再做零点的输入。按通道 1 执行,此时标定灯亮,通道数码管的符号位显示“U”;其余4位显示的数字是信号百分比,通过调节灵敏度和满度旋钮,使得该通道的信号百分比在注入蒸馏水的状态下为95.00左右。接下来将挡光板拉手拉到底,此时入射光被完全挡住,信号百分比应在2.00-8.00之间(数值在出厂时已调整好),按0执行,该零点值即被输入并存贮起来,然后将挡光板拉手推进。至此,该通道满值调整及零点输入工作完毕。按退出键,该通道退出标样状态。按以上步骤将其余两个通道的满值进行调整并输入零点,(若零点电压百分比不在2.00-8.00之间,则请按六-42)的方法进行调节。)

3、标样曲线的建立

  按以下步骤建立标样曲线

(1)仪器通电10分钟,并将三个比色杯中注入蒸馏水(参比液)

(2)自校零点与满度

  将仪器挡光板拉手拉到底,三秒钟后三个通道和经五位数码管均先显示“0,然后显示“0.000时,并伴有嘀--嘀之声,表示零点自校完毕。然后将挡光板拉手推进,数秒钟后,三个通道的四位数码管均显示“0.000并伴有长嘀声,表示满度自校完毕。若有一(二或三)通道在自零点或满度时没出现“0或“0.000时,则将该一(或二、三)通道按本章四-2的方法调整满度值及输入零点。

(3)输入标样的吸光度

  按通道 1 执行(以一通道建曲线为例,若用2通道建曲线,则应按通道 2 执行),此时标样指示亮,一通道数码管符号位显示“U“,二、三通道数码管均无显示。

  放掉蒸馏水,将第一个标样溶液倒入一通道比色杯中,待液体稳定无气泡上溢后,按功能执行一次,该标样的吸光度即被输入到仪器,且被存贮起来,并显示一秒钟。注意:倒后一个溶液时,用部分溶液将比色杯冲洗一下,放净,再倒入溶液。以防前一个标样的剩液干扰下一个溶液的测试。

(4)输入标样的浓度值并打印回归表格

  以上的几个(一般为36,最多为10),标样溶液倒完并输入后,就可输入各标样的百分浓度含量,方法是功能 3 执行 数值 执行

  例:共倒入4个标样溶液,其含量分别是:0.1200.3430.5060.724,则按键:功能 3 执行0.12 执行0.343 执行0.506 执行0.724 执行

  标样浓度值输入完毕(输入浓度顺序颠倒亦可)

  接着按功能功能 2 · 1 执行(指令中的“2是打印相关系数的功能号。“1表示第1号曲线,此处以1号曲线为例,若是3号曲线,则按功能 2 · 3 执行)。此时仪器显示相关系数并打印出表格数据。(只在在建立曲线时,此命令方可打印和显示相关系数)。若对此相关系数满意,再按功能 9 · 1 执行(指令中的“9是在存入曲线的功能号,“1表示存入到第1号曲线中),则该曲线才能存入机内以供使用。

注意:

  一定要将曲线存入机内,否则刚才所做工作包括打印结果全部无效.仪器将没有曲线供使用!

  若对此相关系数不满意,可进行修改。(详见本章四-4)

  至此,该通道的标样曲线建立完毕,便可进行试样测试。按退出键,标定灯灭。仪器由标定状态进入测试状态。

4、如何剔除不好的标样点和增补一个新标样点?

  当回归曲线讦算并且打印成表格数据后,可根据有关数据决定是否需要修改或剔除其中某一标点,其依据是:相关系数不好,从回归表格的&C(%)列中找到偏差最大的一点.就将该点剔除.并重新回归.以求得较好的相关系数R。通常这项工作在输完标样点溶液后进行。

  操作顺序:

  功能 2 · b 执行对输入的标样点进行试回归,并同时打印出表格数据(b=13)

  功能 8 · n 执行剔除偏差大的第几点[n(n=110)]

  功能 2 · b 执行将余下的几个点重新回归.并同时打印新的表格。若对此时的相关系数表示满意,就可将此曲线存入机内,按功能 9 · b 执行。若不满意.还可继续剔除偏差&C(%)大的点,这时应注意.以删除后余下的点不得少于3(当少于3个点时必须增补至3个点)。当用3个点建立的曲线其相关系数仍不好时,一般来说是这组标样溶液做得不好.需重新配制。若需增补新的标样点溶液.按以下步骤进行:

(1)倒入新标样点,按功能 执行.此时新点的A值即被输入仪器;

(2)按数值执行,此时新点的C值被输入仪器;

(3)功能 2 · b 执行,将增补新点后的几个重新回归,并同时打印新的表格:

  注意:剔除或增补新点后.必须按功能 9 · b 执行,将曲线存入后方可使用。

5、测试试样的读数及打印

  仪器内建立好标样曲线后,方可进行试样的测试.测试步骤如下:

(1)选用机内标样曲线

  电源开启后,仪器所存曲线仍为关机前的那条曲线.若想使用另一条标样曲线,可按下例示例方法进行操作。例如调用第三通道的第2条曲线,按通道 3 1 · 2 执行(该指令收“3表示第三通道,“1是调用曲线的功能号,“2表示第2号曲线)即可。

(2)自校零点和满度

  电源开启稳定10分钟后,必进行一次自校零、满度.以确保测试的准确性。

(3)试样的读数及打印

  将比色杯中注入试样后.待液相对稳定、无气泡上溢后即可读数。该通道的数码管符号位为“C”。其余数码管显示的数值就是该试样的百分浓度值。以第三通道为例,若需将该测试试样的数值打印出来.只要按通道 3即可将第三通道的测试数据打印出来。若需打印第一通道,则按打印 1即可。具体打印方式及编号详见附录一。经以上3个步骤后,该试样测试完毕,可继续做下一个试样。若不需改换曲线时,只要进行第(3)个步骤即可。但是这里需注意的是某一通道连续处于测试状态(无蒸馏水时)超过15分钟时.数据管会始终显示“1111或“2222、“3333,同时该通道的提示符快速闪烁,此时仪器将拒绝进行测试,这时必须注蒸馏水进行一次满度值跟踪。数码管全显“0.000时方可进行测试。因此,在日常测试的间隔时间,比色皿中注入蒸馏水是有助于仪器正常使用的良好习惯。

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