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高频红外碳硫仪分析结果不稳定的原因探寻及解决方法
2014/1/24 10:02:16
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高频红外碳硫仪 分析结果不稳定的原因探寻及解决方法
分析结果不稳定的原因应从仪器本身和分析方法两大方面来分析。
一、仪器问题:
⑴ 系统漏气,排尘堵或不畅(检漏、排漏)
⑵ 高频炉燃烧不稳,如板、栅流不稳,加热模式不当等。可观察一下燃烧完的坩埚是否光滑呈弧形,有无气流等判断,或比较它们的燃烧释放曲线。
⑶ 信号不稳即C或S的信号(电压)的变化量≥2mV/分(吹氧后)
判断方法:
① 观察法
② 作系统空白法----即输一个重量(0.5g),开或不开高频和通气,进行分析后,看结果是否高且波动,看燃烧曲线是否有小峰或锯齿状或波动超±1。
解决方法:
① C、S信号同时不稳且同规律,则首先找马达系统(如小马达板、马达),斩光片松、磨、刮、碰造成转速不稳所致。其次是A/D板、光源、前放板(但是后位的)。
② C、S信号只一个不稳,则首先排除马达系统,主要考虑: 前放板(板及探测器)---对调和触动来确认。 光源及电源插接触不良---对调和触动试之。 A/D板(以前板)主要看7135芯片,并用一节干电池试一下,以排除AD板。
③ 高频干扰?不开高频作样时好。开高频(含程序升温)时(加盖板后)不好,高频干扰(尤其对S),应加盖板和磁盒屏蔽来消除。
④ 信号稳,但插五芯接触,或板有闭或炉头问题也会造成曲线出峰晚20秒后而拖尾造成积分不一,从而引起结果不稳。
⑤ 分析气体流量不稳,如定值器、流量控制器、流量计、气路中有水等异物而阻塞
⑥ 信号(尤其C)变大后又下降,再上,再下,从而结果不稳(瞬时稳,作空白也无异常),且有规律,信号上,则结果高,系数低;反之信号低,则结果低,系数高,这主要是前放板的温度效应,可临时将C、S板对调或换板后即可解决。
⑦ 只一个信号不稳,且有时好,有时不好,信号时大时小。曲线怪异无规律,看插拔式探测器的接触是否良好或光源好坏。
二、分析方法问题
⑴ 分析条件的设定是否合理。如分析参数中的吹氧,分析时间、截止电平、加热模式、压力、流量等。
⑵ 分析方法,尤其对非铁及铁合金等所用助熔剂,如顺序、量等。
⑶ 氧气,尤其是其纯度、含水量、污染等。
⑷ 坩埚的处理,存放及操作方法,如用手摸,暴露在空气中,玷污等。
⑸ 助熔剂的质量、加入量、顺序等。
⑹ 其他如:称样量、天平不稳、积灰多(尤其作焦炭、煤时)、试剂失效、操作不当、玷污等。
⑺ 称样污染偏析、混杂等。试着更换一下试样。
⑻ 吹氧异常,如流量过小、过大,或氧枪头堵,造成出峰晚,不归零或总变化。
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