高频红外碳硫仪分析结果不稳定的原因探寻及解决方法

2014/1/24 10:02:16

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高频红外碳硫仪 分析结果不稳定的原因探寻及解决方法
分析结果不稳定的原因应从仪器本身和分析方法两大方面来分析。
一、仪器问题：
⑴ 系统漏气，排尘堵或不畅（检漏、排漏）
⑵ 高频炉燃烧不稳，如板、栅流不稳，加热模式不当等。可观察一下燃烧完的坩埚是否光滑呈弧形，有无气流等判断，或比较它们的燃烧释放曲线。
⑶ 信号不稳即C或S的信号（电压）的变化量≥2mV/分（吹氧后）
判断方法：
① 观察法
② 作系统空白法----即输一个重量（0.5g），开或不开高频和通气，进行分析后，看结果是否高且波动，看燃烧曲线是否有小峰或锯齿状或波动超±1。
解决方法：
① C、S信号同时不稳且同规律，则首先找马达系统（如小马达板、马达），斩光片松、磨、刮、碰造成转速不稳所致。其次是A/D板、光源、前放板（但是后位的）。
② C、S信号只一个不稳，则首先排除马达系统，主要考虑: 前放板（板及探测器）---对调和触动来确认。 光源及电源插接触不良---对调和触动试之。 A/D板（以前板）主要看7135芯片，并用一节干电池试一下，以排除AD板。
③ 高频干扰？不开高频作样时好。开高频（含程序升温）时（加盖板后）不好，高频干扰（尤其对S）,应加盖板和磁盒屏蔽来消除。
④ 信号稳，但插五芯接触，或板有闭或炉头问题也会造成曲线出峰晚20秒后而拖尾造成积分不一，从而引起结果不稳。
⑤ 分析气体流量不稳，如定值器、流量控制器、流量计、气路中有水等异物而阻塞
⑥ 信号（尤其C）变大后又下降，再上，再下，从而结果不稳（瞬时稳，作空白也无异常），且有规律，信号上，则结果高，系数低；反之信号低，则结果低，系数高，这主要是前放板的温度效应，可临时将C、S板对调或换板后即可解决。
⑦ 只一个信号不稳，且有时好，有时不好，信号时大时小。曲线怪异无规律，看插拔式探测器的接触是否良好或光源好坏。
二、分析方法问题
⑴ 分析条件的设定是否合理。如分析参数中的吹氧，分析时间、截止电平、加热模式、压力、流量等。
⑵ 分析方法，尤其对非铁及铁合金等所用助熔剂，如顺序、量等。
⑶ 氧气，尤其是其纯度、含水量、污染等。
⑷ 坩埚的处理，存放及操作方法，如用手摸，暴露在空气中，玷污等。
⑸ 助熔剂的质量、加入量、顺序等。
⑹ 其他如：称样量、天平不稳、积灰多（尤其作焦炭、煤时）、试剂失效、操作不当、玷污等。
⑺ 称样污染偏析、混杂等。试着更换一下试样。
⑻ 吹氧异常，如流量过小、过大，或氧枪头堵，造成出峰晚，不归零或总变化。

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