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正确校准全自动定氮仪步骤
2014/2/11 14:11:41
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全自动凯式定氮仪简介
全自动凯式定氮仪是根据凯氏定氮法设计的自动化分析仪器。主要由蒸馏装置、滴定装置、检测装置、排废装置组成。样品经浓硫酸消化后在蒸馏装置内与碱反应生成游离氨，用无机酸吸收后通过标准酸溶液滴定，反应终点由比色系统判定。
反应公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-样品消耗盐酸标准液的体积，ml;V2-空白消耗盐酸标准液的体积，ml;N-盐酸标准溶液的当量浓度，mol/L;m-样品的质量，g.
计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数F即可得到样品的蛋白质含量。
3全自动凯式定氮仪的计量性能及要求
全自动凯式定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上：
3.1含氮量示值误差：不超过±0.2%.
3.2整机重复性：不大于5%3.3蒸馏时间：不超过5分钟。
4检定用标准物质及设备
4.1氯化铵标准物质4.2分析天平：最大称量200g,最小分度为0.1mg,经检定合格。
4.3秒表：分度值小于0.1s,经检定合格。
5检测方法
5.1含氮量示值误差仪器稳定后，测量空白试剂至数值稳定，点击仪器记录空白值。称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量三次，根据公式2计算含氮量示值误差。
5.2整机重复性参照5.1条件，称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量六次，根据公式3计算整机测量重复性。
6结论
全自动定氮仪校准方法从技术上为全自动凯式定氮仪的检测提供了依据。通过对全自动凯式定氮仪的计量性能检测，保证了仪器各项性能的准确性和可靠性，对于满足人民群众健康需求，提高食品检测水平起到了重要作用。
食品安全已越来越受到人们的重视，其中食品中蛋白质含量关系到企业产品的质量和消费者特别是婴幼儿的食用安全，已成为群众关注的焦点。食品中蛋白质测定方法常有凯氏定氮法、酚试剂法、双缩尿法及光度法等，其中以凯氏定氮法为原理的全自动凯式定氮仪具有快速、准确、稳定的优点，广泛应用于食品行业，其质量好坏关系到食品质量和安全，有必要对其系统性能进行校准和质量控制。